[发明专利]一价铜水解法制备用于葡萄糖电化学检测的CNTs/S-Cu2O有效
申请号: | 201611129254.9 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106770550B | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 田栋;周长利;夏方诠;乔雪莹;陈培培;花小霞 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄糖 电化学检测 一价铜 水解 制备 配制 水解法 复合材料导电性 导电性 催化活性 线性关系 氧化亚铜 复合材料 | ||
1.一价铜水解法制备用于葡萄糖电化学检测的CNTs/S-Cu2O,其特征在于一价铜水解法制备用于葡萄糖电化学检测的CNTs/S-Cu2O按以下步骤进行:
(1) 酸性一价铜溶液的配制:a. 按照邻苯二酚的质量为10~30 mg、硫脲的质量为0.2~2.0 g、辅助络合剂的质量为0.1~2.0 g分别称取邻苯二酚、硫脲和辅助络合剂,然后依次加入50 mL去离子水中,搅拌至溶解后采用氨水或盐酸调整pH至5.0~6.5,得到溶液A;b. 缓慢向溶液A中加入0.01~0.5 g氯化亚铜,搅拌至溶解后陈化12~36 h制得酸性一价铜溶液;
(2) CNTs水溶液的配制:c. 将0.01~0.6 g CNTs加入到50 ml 硫酸+硝酸混合溶液中,在室温下搅拌1~5 h后超声处理1~3 h,然后升温至95~120 ℃回流搅拌6~36 h,冷却至室温后采用氨水将溶液中和至pH为6.5~7.5,完成CNTs的羧基化;d. 采用去离子水对步骤c处理后的CNTs进行离心洗涤5~10次,然后将CNTs分散于20 mL去离子水中,配得CNTs溶液;
(3) CNTs-Cu(Ⅰ)水溶液的配制:e. 将步骤b配制的酸性一价铜溶液和步骤d配制的CNTs溶液均匀混合,在室温下搅拌12~36 h,配得CNTs-Cu(Ⅰ)水溶液;
(4) 水解法制备CNTs/S-Cu2O:f. 在搅拌的条件下将步骤e配得的CNTs-Cu(Ⅰ)水溶液加入 1 L温度为85~100 ℃的弱碱性水中,搅拌5~60 min后冷却至室温,制得CNTs/S-Cu2O;g.采用去离子水对步骤f制得的CNTs/S-Cu2O进行离心洗涤3~5次,然后采用乙醇进行离心洗涤3~5次,将得到的CNTs/S-Cu2O乙醇溶液进行旋转蒸发,烘干后得到CNTs/S-Cu2O粉末。
2.根据权利要求1所述的一价铜水解法制备用于葡萄糖电化学检测的CNTs/S-Cu2O,其特征在于步骤(1)的a中所述的辅助络合剂为柠檬酸、苹果酸、酒石酸或乳酸中的一种或其中两种的组合,质量为0.2~1.5 g/L。
3.根据权利要求1所述的一价铜水解法制备用于葡萄糖电化学检测的CNTs/S-Cu2O,其特征在于步骤(2)的c中所述的硫酸+硝酸混合溶液中硫酸与硝酸的体积比为0.3~3.0。
4.根据权利要求1所述的一价铜水解法制备用于葡萄糖电化学检测的CNTs/S-Cu2O,其特征在于步骤(4)的f中所述的弱碱性水的pH值为8.0~9.5。
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