[发明专利]一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法，矿石样品经自然风干或烘干，破碎加工至‑2mm，烘干，取1.0～15.0克样品于250mL三角瓶中，加入质量浓度为2～6％硫酸铵溶液100mL，摇动三角瓶至矿样均匀分布于溶液中，将三角瓶固定在振荡器上，震荡浸取30～150分钟。然后，将矿浆用快速滤纸干过滤于比色管中，分别取溶液进行稀释，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中稀土元素含量，本发明的离子吸附型稀土元素分析周期一般在2.5小时。浸出时矿石粒度粗，省略了部分样品加工流程，且浸渣容易分离，明显缩短了离子吸附型稀土元素分析周期，大大提高稀土元素分析效率。

技术领域

本发明涉及岩矿分析技术领域，特别是涉及一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法。

背景技术

目前，测定稀土含量的普遍方法是草酸盐-重量法和偶氮氯膦Ⅲ光度法，但草酸盐重量法存在操作步骤复杂、分析过程时间长，而偶氮氯膦Ⅲ光度法则存测量范围小、受钍的干扰严重等缺点。因此这两种方法在稀土含量测定的实际应用中受到一定的限制。而且这两种方法能所测定的稀土含量是所有相态的稀土含量，并不适宜作为离子吸附型稀土元素的分析方法。目前的分析技术标准和专利文献中，尚未见关于离子吸附型稀土的快速分析测试方法，相关离子吸附型稀土元素的测定的研究仅见于相关期刊文献的报道，然而其浸矿方法多采用柱浸，由于风化壳型稀土矿粘土含量高，浸出过程泥化严重，柱浸渗透性能差，淋洗速度慢，分析周期多见于1天以上，严重影响分析效率。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种离子吸附型稀土元素的快速测定方法。

本发明所采用的技术方案是：矿石样品经自然风干或烘干，破碎加工至-2mm，烘干，取1.0～15.0克样品于250mL三角瓶中，加入质量浓度为2～6%硫酸铵溶液100mL，摇动三角瓶至矿样均匀分布于溶液中，将三角瓶固定在振荡器上，震荡浸取30～150分钟。然后，将矿浆用快速滤纸干过滤于比色管中，分别取溶液进行稀释，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中稀土元素含量，本发明的离子吸附型稀土元素分析周期一般在2.5小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是，浸出时矿石粒度粗，省略了部分样品加工流程，且浸渣容易分离，明显缩短了离子吸附型稀土元素分析周期，大大提高稀土元素分析效率。

具体实施方式

实例1

取1mL优级纯浓硝酸稀释于100mL蒸馏水中

准确称取50g分析纯硫酸铵溶于1000mL蒸馏水中，用氨水和硫酸调节溶液pH为4.0。

配制15种单一稀土氧化物标准溶液（1000µg/mL）：分别称取经0.1克经950℃灼烧一小时的单一稀土氧化物，分别置于15个200mL烧杯中，加入10mL 50%硝酸溶解，加过氧化氢，低温加热溶解完全，取下冷却至室温，溶液分别移入15个100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液中单一稀土氧化物浓度为1000µg/mL。

配制混合稀土氧化物标准溶液：分别移取15种单一稀土氧化物标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释定容稀释刻度摇匀。此溶液中15个稀土氧化物标准溶液浓度为100µg/mL。

配制混合稀土氧化物标准溶液：分别移取混合稀土氧化物标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释定容稀释刻度摇匀。此溶液中15种稀土氧化物标准溶液浓度为1µg/mL。

锂标准溶液1000µg/mL：购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。

钴标准溶液1000µg/mL：购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。

铟标准溶液1000µg/mL购自国家有色金属及电子材料分析检测中心的有证标准溶液。