[发明专利]一种判定中药材及饮片是否经过硫磺熏蒸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种X射线荧光光谱法(XRF)，特别是涉及一种X射线荧光光谱法(XRF)测定中药材及饮片中的S、As、Hg、Cu、Pb、Al、Fe、Co和Cr多元素含量，据此判断硫磺熏蒸样品。

背景技术

硫磺熏蒸是一种传统的中药材养护方法，具有漂白、防霉防腐、防虫、干燥的作用。但是，硫磺熏蒸会导致中药材有效成分、金属含量等方面的改变，此外，硫磺熏蒸必会产生二氧化硫的残留，会破坏人体的消化系统和呼吸系统，对肝脏、肾脏等器官也存在潜在威胁。2015版《中国人民共和国药典》选用滴定法中的酸蒸馏-碱滴定法、色谱法中的离子色谱法和气相色谱法分别作为中药材中二氧化硫残留测定的第一法、第二法和第三法。但是，滴定法不适用于易受氧化还原滴定干扰和含有机酸的中药材及饮片；应用光谱法时，中药材及饮片中复杂多样的成分会对波长和荧光强度产生干扰，使测定结果出现偏差；应用色谱法需要对中药材及饮片进行复杂的前处理，操作繁琐，而且测定成本高。本发明提出的X射线荧光光谱法(XRF)判断中药材及饮片是否经过硫磺熏蒸的测定方法可以弥补以上方法的不足，测定迅速，方便快捷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种判定中药材及饮片是否经过硫磺熏蒸的方法，以实现快速测定中药材及饮片中的S、As、Hg、Cu、Pb、Al、Fe、Co和Cr元素含量，从而快速判断中药材及饮片是否经过硫磺熏蒸，简化操作。

为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：

一种判定中药材及饮片是否经过硫磺熏蒸的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，根据中药材及饮片主要成分的组成，按纤维素：淀粉：植物蛋白＝(40-50):(2-7):(1-5)的比例制备空白基体；在空白基体中精密加入计量的S、As、Hg、Cu、Pb、Al、Fe、Co和Cr多元素标准溶液，制备中药材及饮片模拟标准样品，建立元素标准曲线；

步骤二，选择30MPa压片30s的条件，硼酸镶边压片；

步骤三，利用正交法优化测定条件，包括管压、管流、滤光片的选择，保证计数率处于2万-3万之间，X射线荧光光谱法XRF测定待测样品中S、As、Hg、Cu、Pb、Al、Fe、Co和Cr元素含量；

步骤四，根据测定结果进行判断。

所述步骤四中的一种判断方法为：

S<4000μg/g，属于未经过硫磺熏蒸样品；S>5000μg/g，属于硫磺熏蒸样品；4000μg/g<S<5000μg/g，属于疑似区间，采用法定方法进一步检测；所述的法定方法为酸蒸馏-碱滴定法、离子色谱法和气相色谱法中的任一种。

所述步骤四中的另一种判断方法为：

选择中药材及饮片中As、Hg、Cu、Pb、Al、Fe、Co、Cr元素中的三种或三种以上任意组合进行主成分分析，所述主成分分析法的步骤为利用SPSS软件对所选元素进行降维处理得到主成分，再根据主成分结果绘制3D散点分布图，利用3D散点分布图中中药材及饮片所处区域判断其是否经过硫磺熏蒸；

所述利用3D散点分布图判断硫磺熏蒸需要首先测定大量的中药材及饮片样本，建立基本模型，所述基本模型显示硫磺熏蒸样本和非硫磺熏蒸样本分布于不同的区域。本发明具有有益效果。本发明利用X射线荧光光谱法(XRF)，通过自制的模拟标准样品建立元素标准曲线，快速测定中药材及饮片中的S、As、Hg、Cu、Pb、Al、Fe、Co和Cr元素含量，据此快速判断中药材及饮片的硫磺熏蒸情况，使得硫磺熏蒸的判断简便快捷。

附图说明

图1是硫磺熏蒸金银花、非硫磺熏蒸金银花的3D散点分布图。

图中：1矩形为硫磺熏蒸金银花；2菱形为非硫磺熏蒸金银花。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的技术方案作进一步详细说明。

图1为本发明实施例的硫磺熏蒸金银花、非硫磺熏蒸金银花的3D散点分布图。

X射线荧光光谱法(XRF)测定金银花中S、Co、Al、Pb、Cr、Fe元素含量，判断硫磺熏蒸样品，包括以下步骤：

1)根据待测金银花样品主要成分的组成，按微晶纤维素：淀粉：植物蛋白＝45:5:3制备空白基体；在4.00g的空白基体中分别精密加入计量的S、Co、Al、Pb、Cr、Fe的多元素标准溶液，制备多元素模拟标准样品，建立元素标准曲线。制备的12个模拟标准样品中元素含量见表1，建立的元素标准曲线如表2所示。