[发明专利]一种巨电流变液用介电颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201611113704.5 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN107043647B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 朱焰焰;徐刚;郑杰;李羡辉 | 申请(专利权)人: | 天诺光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C10M161/00 | 分类号: | C10M161/00;C10M169/04;C10N40/16;C10N20/02 |
代理公司: | 37224 济南日新专利代理事务所 | 代理人: | 刘亚宁<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 250119山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流变 液用介电 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种巨电流变液用介电颗粒,其特征在于:为纳米核-壳结构复合材料,以掺杂型二氧化钛为核,表面包覆有极性聚合物;所述掺杂型二氧化钛是在二氧化钛制备过程中掺杂高介电常数有机物制备而成的;其中,二氧化钛的质量分数为80%~90%,高介电常数有机物的质量分数为5%~10%,极性聚合物的质量分数为5%~10%;
所述高介电常数有机物选自聚偏氟乙烯、聚氟乙烯、聚酰亚胺中的一种或多种;
所述极性聚合物选自聚丙烯腈、聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙烯醇、聚苯胺中的一种或多种;
所述的巨电流变液用介电颗粒的制备方法包括以下步骤:
(1)将60~120mL钛酸盐溶于60~120mL无水乙醇中,记为A液;
(2)将0.6~1.6g高介电常数有机物溶于10~20mL无水乙醇中,记为B液;
(3)将B液逐滴加入到A液中,控制滴定速度在0.17~0.35mL/min;反应至不再产生白色沉淀,将产生的白色沉淀用无水乙醇清洗;
(4)上述清洗后的白色沉淀,在60~80℃下真空干燥2~5h,即得掺杂型二氧化钛;
(5)将0.6~1.6g极性聚合物溶于10~20mL无水乙醇中,得极性聚合物溶液;
(6)将步骤(4)的掺杂型二氧化钛,加入到步骤(5)的极性聚合物溶液中,调节pH值为4.0~5.5,超声分散搅拌10~20min,使掺杂型二氧化钛充分分散在极性聚合物溶液中,形成白色悬浊液;
(7)将上述的白色悬浮液加热到45~60℃,反应20~40min;反应结束后,冷却至室温,用碱性溶液调节pH值为6.8~7.2;
(8)将步骤(7)的溶液过滤,过滤后所得固态物质在40~50℃下真空干燥2~4h,粉碎,即得巨电流变液用介电颗粒。
2.根据权利要求1所述的巨电流变液用介电颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钛酸盐选自钛酸异丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸丁酯、钛酸正四丁酯、钛酸钡中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的巨电流变液用介电颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,采用浓盐酸或盐酸调节pH值。
4.根据权利要求1所述的巨电流变液用介电颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中,碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的巨电流变液用介电颗粒的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴ 将60mL钛酸异丙酯溶于60mL无水乙醇,室温下搅拌30min,得到均匀的溶液记为A液;
⑵ 将1.0g聚氟乙烯溶于15mL无水乙醇,室温下搅拌20min,得到均匀的溶液记为B液;
⑶ 将B液逐滴加入到A液中,控制溶液的滴定速度0.25mL/min;反应至不再产生白色沉淀,用无水乙醇清洗,以除去白色沉淀中的杂质;
将步骤⑶的白色沉淀,在80℃下真空干燥2h,得到聚氟乙烯掺杂二氧化钛;
将1.5g聚苯胺溶于15mL无水乙醇,水浴加热升温到55℃,搅拌至完全溶解,并冷却到室温;
将步骤的聚氟乙烯掺杂二氧化钛,加入到步骤的已冷却到室温的聚苯胺溶液中,用浓盐酸调节pH值为4.5,超声分散搅拌18min,使聚氟乙烯掺杂二氧化钛充分分散形成白色悬浊液;
将步骤的白色悬浮液加热到50℃,反应20min;反应结束后,冷却至室温,用氢氧化钠溶液中和至pH值为7.1;
将步骤的溶液过滤,在50℃真空干燥2h,粉碎后,即得。
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