[发明专利]一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法有效

专利信息
申请号: 201611109140.8 申请日: 2016-12-06
公开(公告)号: CN106751304B 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 曹玉华;倪鑫炯;由爱梅;曹光群 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C08L33/12 分类号: C08L33/12;C08L25/08;C08L33/02;C08K9/04;C08K3/22;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/18;G02B1/00
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 代理人: 时旭丹;张仕婷
地址: 214122 江苏省无锡市滨*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 光子晶体 磁响应 胶态 四氧化三铁磁性纳米粒子 无规共聚物 油酸修饰 有机溶剂 聚合物 双亲性 乳化 磁性纳米材料 应用技术领域 化学共沉淀 碱性水溶液 聚合物包覆 水溶液混合 自然光照射 变化磁场 超声乳化 分散体系 复合粒子 常温下 磁分离 衍射光 波长 乳液 制备 溶解 合成
【权利要求书】:

1.一种聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法,其特征是步骤为:

(1)双亲性无规共聚物水溶液的制备:将引发剂、疏水性单体和亲水性单体溶于溶剂中,利用溶液自由基聚合法进行聚合;产物沉淀后真空干燥,得到双亲性无规共聚物;将双亲性无规共聚物用碱性水溶液溶解,随后调节pH至中性;

(2)油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备:将三价铁盐和二价铁盐混合,依次加入沉淀剂氨水和修饰剂油酸,加热并通氮气保护,通过化学共沉淀法制备得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子;

(3)分散乳化:将步骤(2)制备所得油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子用有机溶剂分散,与步骤(1)制备的双亲性无规共聚物水溶液混合并超声使之乳化;

(4)包覆:将步骤(3)制备所得的乳液在常温下减压蒸发除去所含有机溶剂,残余液体用磁分离方法收集聚合物包覆的磁性纳米粒子,用水清洗数次后,将聚合物包覆的磁性纳米粒子重新分散在水中即得胶态磁响应光子晶体。

2.如权利要求1所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法,其特征是具体步骤为:

(1)双亲性无规共聚物水溶液的制备:

a、将可聚合的疏水性单体和亲水性单体摩尔比1-8:9-2,总摩尔数为0.05-0.5 mol;以30-90 mL 1,4-二氧六环或异丙醇为溶剂,以偶氮二异丁腈为引发剂;引发剂偶氮二异丁腈的摩尔量为单体总摩尔量的0.5%-5%;通入氮气除氧15min后,密封并于65℃下搅拌反应24h;产物用乙醚沉淀并清洗两次,并在50℃下真空干燥,即得双亲性无规共聚物;

b、称取5g双亲性无规共聚物固体,加水,并用1mol/L 氢氧化钠溶液滴加至聚合物恰好完全溶解;用固体硼酸或柠檬酸调节至pH 7.0,最后用水定容至100 mL,即得质量浓度5%的双亲性无规共聚物溶液;

(2)油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备:向0.015mol三价铁盐和0.01mol二价铁盐中加入90-120mL超纯水,50-60KHz频率超声溶解,得到混合溶液;将混合溶液在80-90℃油浴中加热,依次加入10-20mL氨水和0.5-1.0g油酸,反应全程通氮气除氧气,反应1-1.5h;反应结束后用磁铁置于烧瓶底部吸附粒子;将收集到的粒子用去离子水洗到中性,再用无水乙醇清洗若干次,真空干燥箱中40-50℃干燥,即得到油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子;

(3)分散乳化:称取20-1500 mg步骤(2)中制备的油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子,加入1-20mL有机溶剂,50-60KHz频率超声5-30s分散;将步骤(1)制备的双亲性无规共聚物水溶液用水稀释得到浓度为0.05%-2%的双亲性无规共聚物水溶液;取10-200mL与上述分散液混合;50-60 KHz频率超声10-15min使之乳化;

(4)包覆:将步骤(3)制备所得的乳液在常温下减压蒸发除去所含有机溶剂,减压蒸发所需的温度为35-60℃,时长10-30min,残余液体用磁分离方法收集聚合物包覆的磁性纳米粒子,用水清洗数次后,将聚合物包覆的磁性纳米粒子重新分散在水中即得胶态磁响应光子晶体。

3.如权利要求2所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法,其特征是:步骤(4)所述胶态磁响应光子晶体中粒子的粒径范围为100-200nm。

4.如权利要求2所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法,其特征是:步骤(3)所述有机溶剂为正己烷、甲苯或氯仿中的一种。

5.如权利要求2所述聚合物乳化法制备胶态磁响应光子晶体的方法,其特征是:用于分散和乳化的超声波来源为超声波水浴清洗器或超声波细胞粉碎仪。

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