[发明专利]一种含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201611108576.5 申请日: 2016-12-06
公开(公告)号: CN106749969B 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 冯波;朱伟亮;吴德龙;李晓庭;姚燕杰 申请(专利权)人: 上海建工材料工程有限公司;上海台界化工有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/14;C08F222/16;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 上海智力专利商标事务所(普通合伙) 31105 代理人: 周涛
地址: 200135 上海市浦东*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 外加剂 分子结构式 苯基结构 式中 聚羧酸 直链 聚乙二醇单甲基醚 合成 合成低分子量 马来酸酐酯化 不饱和羧酸 保坍性能 结构反应 聚合反应 聚乙二醇 聚羧酸类 马来酸酐 聚合物 减水率 苯基
【权利要求书】:

1.一种含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂,其特征在于,该外加剂的分子结构式为Ⅰ:

Ⅰ式中,200≥a+b>0,200≥c+d>0,100≥e>0;300≥n>100;m=1或2或3;所述R1为直链的聚乙二醇,所述R1的分子结构式为Ⅱ:Ⅱ式中90>n>10,所述R2为直链的聚乙二醇单甲基醚,所述R2的分子结构式为Ⅲ:

Ⅲ式中90>n>10,所述

R3为-H或-Na的至少一种;所述R4为-H或-CH3的至少一种。

2.一种权利要求1所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于该合成方法包括以下步骤:

步骤1,在反应容器中加入干燥的马来酸酐,然后往干燥的容器中加入干燥的苯基醇类化合物,搅拌装置快速转动使反应体系均匀,所述马来酸酐与苯基醇类化合物的摩尔比例为1:0.5-1:2.0,在5℃-50℃的反应温度下反应30min-90min,生成酯化物;

步骤2,将步骤1得到的酯化物置于反应容器中,在60℃-85℃下机械搅拌,加入引发剂,然后恒速滴加不饱和羧酸混合反应,反应时间为15min-60min,停止反应,生成低聚物;

步骤3,将所述步骤2生成的低聚物加入容器中,然后加入不饱和的聚醚单体或酯类单体,加入去离子水,机械搅拌条件下升温至55℃-75℃,加入引发剂,恒速滴加不饱和羧酸,不饱和羧酸的滴加时间为30min-180min,然后恒温滴加链转移剂,链转移剂的滴加时间为45min-210min,在引发剂的作用下反应时间为60min-240min,反应结束后用氢氧化钠水溶液调节pH值至5.0-8.5,合成含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂。

3.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤1中所述苯基醇类化合物为单取代基的苯基醇,所述单取代基的苯基醇的分子结构式为Ⅳ:

中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤2中不饱和羧酸与酯化物的摩尔比例为3.5:1-1.5:1。

5.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤2中引发剂为过氧化氢,所述过氧化氢的用量为反应物总质量的0.5%-2.5%。

6.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤3中聚醚单体为异戊烯基聚醚、异丁烯基聚醚、丙烯基聚醚的一种或多种;数均分子量范围为800~3600;所述酯类单体为聚乙二醇单甲醚的丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚的甲基丙烯酸酯;所述的酯类单体的分子量范围为1200~3500。

7.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤3中聚醚单体和酯类单体的摩尔数总和与不饱和羧酸的摩尔数比例为1:2.0-1:4.5,所述低聚物与不饱和羧酸的质量比为1:1.0-1:2.5。

8.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤3中引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种,该引发剂的用量为反应物质量总量的0.5%~2.0%;所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或多种,该链转移剂的用量为反应物质量总量0.2%~1.0%。

9.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述步骤3中用于调节pH的氢氧化钠水溶液的质量分数为20%~35%,所述步骤3合成的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的浓度为20%~45%。

10.根据权利要求2所述的含有苯基结构的聚羧酸建筑外加剂的合成方法,其特征在于,所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。

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