[发明专利]一种三氟丁炔基苯化合物的制备方法有效
申请号: | 201611105525.7 | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN106748635B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 王婷;刘兰泉 | 申请(专利权)人: | 青岛昌泰和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/32 | 分类号: | C07C17/32;C07C22/08;C07C67/307;C07C69/65;C07C41/22;C07C43/225 |
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地址: | 266100 山东省青岛市崂*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基苯化合物 丁炔 制备 高产率合成 氟硼酸钾 铜催化剂 炔基三 溴乙烷 溶剂 配体 应用 | ||
1.一种三氟丁炔基苯化合物的制备方法,包括以下步骤:式(I)化合物与三氟溴乙烷在铜催化剂、碱和配体的存在下,在溶剂中反应,得到式(II)的三氟丁炔基苯化合物,
其中,R1选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、氰基、C1-C6酯基或取代基取代或未取代的苯基,所述取代基选自C1-C6烷基、烷氧基或氰基;所述铜催化剂选自乙酸铜、三氟乙酸铜、三氟甲磺酸铜、溴化三(三苯基磷)铜、双(六氟乙酰丙酮)合铜;所述配体为结构式为L1的化合物
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、二乙胺、三乙胺或吡啶中的任意一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、乙腈、甲苯、苯、1,4-二氧六环中的任意一种或任意多种的混合物,或者上述溶剂与水组成的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式(I)化合物与三氟溴乙烷的摩尔比为1:1-3。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式(I)化合物与配体的摩尔比为1:0.05-0.5。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应温度为0-50℃,反应时间为1-8小时。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:反应温度为室温,反应时间为4-6小时。
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