[发明专利]一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用

说明书

一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用，涉及二硫化钼/氢氧化镁材料及其制备和应用。本发明为了解决现有检测氮氧化合物敏感材料室温下灵敏度低、响应速度慢的问题。该复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成。方法：称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作水热反应得到二硫化钼粗产物；洗涤、干燥；研至成粉末；水热反应制备粗产物；进行洗涤，干燥箱得到二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料；应用：将二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料制备气敏元件对NO_x进行检测。该复合材料敏感膜响应和恢复响应快，且对氮氧化合物气体的选择性较好，方法工艺简单。本发明适用于制备和应用二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料。

技术领域

本发明涉及一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

以NO和NO₂为主的NO_x(氮氧化物)是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因。汽车尾气中的NO_x与碳氢化合物经紫外线照射发生反应形成的有毒烟雾,称为光化学烟雾，光化学烟雾具有特殊气味,刺激眼睛,伤害植物,并能使大气能见度降低；另外,NO_x与空气中的水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分；大气中的NO_x主要源于化石燃料的燃烧和植物体的焚烧,以及农田土壤和动物排泄物中含氮化合物的转化。因此，研发对NO_x高灵敏度、快速响应的气体传感器对人们的日常生活和工业生产具有十分重要的意义。

二硫化钼作为新型的纳米材料，在催化剂、固体润滑剂、锂电池、储氢、析氢、传感器、光电学等方面有着巨大的应用前景，被人们广泛的研究。二硫化钼结构中，每一个钼原子周围都有六个硫原子包裹，展现三角棱柱状，暴露出特别多的Mo-S棱面，由于Mo-S棱面比表面积大，表面活性非常高，所以有很高的表面活化能,因此，二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料在气体传感技术等领域将更具有实际意义。有文献报道了MoS₂/石墨烯混合气凝胶检测NO₂，该传感器对NO₂气体的检测结果显示在工作温度为200℃时较为灵敏，MoS₂/石墨烯混合气凝胶传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，不利于实际应用。并且MoS₂/石墨烯混合气凝胶需要在450℃煅烧，传感器制备温度高，不利于工业化生产。文献报道了ZnO修饰MoS₂纳米片复合材料检测乙醇，该传感器对乙醇气体的检测结果显示在工作温度为240℃时较为灵敏，但ZnO修饰MoS₂纳米片复合材料传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，亦不利于实际应用。SnO₂修饰二硫化钼纳米片复合材料检测NO₂，检测0.5ppm NO₂灵敏度约为0.6％，灵敏度较低，实际应用价值不高。

发明内容

本发明为了解决现有的检测氮氧化合物的敏感材料在室温下灵敏度低、响应速度慢的问题，而提供一种二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料及其制备方法和应用。

本发明二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料由二硫化钼、硝酸镁、表面活性剂和硫脲制备而成；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；

所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料中：二硫化钼的质量分数为10～14％，硝酸镁的质量分数为26～30％，表面活性剂的质量分数为18～22％，余量为硫脲；所述硝酸镁为晶体硝酸镁；

所述二硫化钼/氢氧化镁纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：

一、按摩尔比为25：150：1称取钼酸铵、硫脲和聚乙二醇作为原料，将原料溶解于6倍原料体积的蒸馏水中，搅拌25～35分钟，然后超声处理25～35分钟，然后在10分钟内将溶液的pH值调节至1.5～2.5，最后将溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热釜中，在180～220℃温度下进行水热反应18～26h，自然冷却至室温即得到二硫化钼粗产物；