[发明专利]一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料及其制备方法有效
申请号: | 201611102154.7 | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN106587010B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 曾建皇;刘真;吴欣;蒋扬程;廖世军 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C01B32/162 | 分类号: | C01B32/162;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 碳包覆 金属催化剂 制备 纳米 材料 及其 方法 | ||
1.一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳包覆金属催化剂的制备:将含过渡金属前驱体水溶液、葡萄糖水溶液、柠檬酸钠水溶液的混合溶液搅拌均匀,再转移到水热反应釜中,120~200℃反应,然后将反应后的固体抽滤,用去离子水洗涤,烘干备用,得到碳包覆金属催化剂;
(2)使用碳包覆金属催化剂制备碳纳米管材料:将步骤(1)的碳包覆金属催化剂置于管式炉中,通氮气保护,将管式炉温度升温至400~500℃,通入氢气;然后将管式炉温度升温至600~800℃,并通入氮气与乙炔的混合气作为碳源,在碳包覆金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管;然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气,自然冷却至室温,得到碳纳米管材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述过渡金属前驱体为含有铜、铁、钴、镍的无机盐的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属前驱体为Cu(NO 3)2、FeCl3、CoCl2和NiCl2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液中葡萄糖与过渡金属前驱体的质量比为2:1~5:1,柠檬酸钠与过渡金属前驱体的质量比为1:1~3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为12~72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氢气后保持0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述升温的速率为10~15℃/min;所述通入氮气与乙炔的混合气的速率为50~100mL/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氮气与乙炔的混合气是指体积比为1:9~9:9的氮气与乙炔的混合气。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在碳包覆金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米管的沉积时间为2~4 h。
10.由权利要求1~9任一项所述的方法制备得到的一种使用碳包覆金属催化剂制备的碳纳米管材料。
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