[发明专利]高阿贝数特种光学玻璃氟化镁材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化镁制备方法，特别是涉及一种作为光学玻璃原料的高阿贝数特种氟化镁材料的制备方法。

背景技术

氟化镁在光学玻璃、电容器、半导体、荧光物质等广泛使用。这些领域要求氟化镁有较高的质量特性，例如,用于半导体时要求不含钾等碱性金属，作为光学玻璃的应用对象时要求高纯度净化和几乎不含铁。另外粒径、体积密度和絮凝特性也不容忽视。此外,在制造光学玻璃领时因为其与其他原料混合进行融合,原料的粉末特征不足会产生偏析,造成混合不充分以至于无法获得预期光学性质。

目前的制备氟化镁,主要是通过使碳酸镁和氢氟酸反应,或氧化镁和氢氟酸反应,可熔性氟化铵和水溶性镁盐等与氟化物反应等方法。这些方法制备高纯氟化镁必须使用用高精制提纯的镁盐作为原材料，。高精制提纯镁盐通过碳酸盐和高纯镁盐精炼再结晶,或者通过碳酸镁和氧化镁煅烧得分解碳酸镁、氢氧化镁获得，得到的氟化镁比氢氟酸的过滤性好。然而,由于该方法制造中间材料制备过程复杂,为了控制混入杂质需要复杂的设备以至于制造成本较高。另一方面,可溶性氟化物和镁盐进行反应,虽然过程很简单,但这个反应沉淀生成的氟化镁易胶结,造成盐类过滤性非常差、去除附着物不够充分和纯度下降。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种特定的反应方式、浆体浓度和反应温度,作为特种光学玻璃、电容器、半导体、荧光等原料的氟化镁的制造方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：高阿贝数特种光学玻璃氟化镁材料制备方法，包括如下步骤：

A步骤，准备镁盐和氢氟酸原料；

B步骤，镁盐和氢氟酸进行反应，反应温度低于60℃；

C步骤，上述步骤反应结束时浆料浓度为14％或更少。

进一步的，所述反应温度为20～50℃；所述浆料浓度为8～12％。

本发明的有益效果是：镁盐和氢氟酸反应,镁盐和氢氟酸的反应温度是60℃或更少,和反应终止时浆料浓度是14％或更少,这种制备方法能够提供絮凝特征良好的氟化镁粉末，获得过滤特性优良、无胶粘的高阿贝数高纯度氟化镁粉末。

具体实施方式

下面结合具体实施方式详细详细说明本发明的方法。

本发明的方法使添加的镁盐和氢氟酸反应。在氢氟酸和镁盐反应的方法中,采用其他可能使用条件,会出现凝胶状态。原因是,氢氟酸添加镁盐的情况下,反应初期的液态氟化镁的溶解度为低弱酸性到中性领域,因此生成反应快,产生的晶核数量多,结晶颗粒的发生胶化。本发明的氟化氢酸镁盐添加的方法是,反应初期的为液态強酸性过饱和状态，因此晶核产生及成长、晶粒生成、成为颗粒性好,能够过滤微细粉末,絮凝特性良好的氟化镁晶体。

反应结束时浆体浓度为14％或更少是较优的,最优范围为8-12％范围内。如果超出14％,反应浆体将呈现凝胶状态,不利于获得稳定的絮凝结晶。另一方面,在8％或更少，虽然凝聚性及过滤等特性末变化,但是浆体浓度变的稀薄,生产力效率降低。60℃或更低的反应温度是较优的温度,20-50℃最优。如果超过60摄氏度凝胶状态发展很快,浆体滤过率变得差。低于20℃时需要冷却设备造成成本增加。

虽然本发明中限定为镁盐,如果没有可溶性镁盐的话,也可以使用其他物质，例如,氯化镁、硝酸镁、硫酸镁等。精炼的镁盐通常是通过再结晶或者有机溶剂沉淀提取。

浆料应及时进行固液分离,如果反应浆料放置过长会造成胶凝逐渐发展。因为浆体是酸性反应,即使通过氨等中和进行固液分离,也不会受到影响。经固液分离、洗涤干燥获得白色氟化镁粉末。

实施例1

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反应罐，加入30％氢氟酸溶液22公斤,搅拌,反应温度25℃,20％氯化镁溶液78公斤,60分钟,反应罐反应温度25℃，反应结束后,固液分离的浆料(浆料浓度为10％),冲洗。过滤时间需要2小时。在200℃干燥获得白色没有粘接的氟化镁粉末。

比较例1

使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反应罐，加入20％氢氟酸溶液78公斤,搅拌,反应温度25℃,30％氯化镁溶液22公斤,60分钟,反应罐反应温度25℃，反应料浆在凝胶状态。这种浆料固液分离,洗涤,过滤时间需要40个小时。在200摄氏度干燥的氟化镁为透明硅胶状。

实施例2–6、比较例2–3