[发明专利]电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统

说明书

本发明公开了一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，包括：热态腔体，其包括底座、腔室主体和密封顶盖；测控温部件，其包括加热部件和测温热电偶；样品承载部件，其包括样品台和紧固件，样品台具有第二中空刚玉管和刚玉顶盖；电流集流部件，其包括第一电极集流部件和第二电极集流部件，第一电极集流部件采用探针探杆集流，第二电极集流部件采用铂丝铂网集流；手动加料部件，其包括手动加料杆、密封件和坩埚；水冷部件，由水冷套和焊接在水冷套上的冷却水导管组成。该系统可以运用于在线测量高温运行状态下的电化学体系的电化学信号和拉曼光谱信息，更好地满足使用需求，简单易实现。

技术领域

本发明涉及高温电化学和光谱分析技术领域，特别涉及一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统。

背景技术

目前，常规的电化学研究测试方法主要以电信号作为激励手段，通过测量电化学系统的电学响应从而推测反应过程和潜在机理。但是，该方法获得的是体系所有微观信息的宏观总和，导致缺乏中间过程、中间产物的直观信息，从而给反应机理的鉴别造成困难。

拉曼光谱是一项重要的现代分子光谱技术，利用分子拉曼光谱的指纹特性，可以直观地鉴别分子中原子间的键接方式，适合于基团和分子结构的表征，广泛应用于化学、物理、生物科学等学科领域的物质表征。因此，开发将电化学测试手段和拉曼光谱表征手段相结合的原位电化学谱学技术应用于电化学体系的研究，将反应机理的研究提升到原位分子动态水平，同时又可在线获得反映电化学性能的宏观信息，可以极大推进电化学体系的研究。

相关技术中，电化学原位拉曼光谱测试装置多集中在低温固液相电化学体系的原位研究，如：直接液体燃料电池、锂电池、金属腐蚀电化学研究等，在固/液界面的表面拉曼光谱研究中取得了一些重要进展。但是对于适用于高温固相电化学体系，包括SOFC(SolidOxide Fuel Cell，固体氧化物燃料电池)、DCFC(direct carbon fuel cell，直接碳燃料电池)等的电化学原位拉曼光谱联用测试系统非常缺乏。由于分子拉曼散射信号是入射激光信号的10^-6-10^-9，通过减小拉曼光学系统的工作距离(显微透镜与样品之间的距离)可以增大立体角从而增强收集到的拉曼光谱信号，但随着工作距离减小靠近样品所在的高温区段，大量热辐射会对显微拉曼镜头造成严重腐蚀。

因此，调和光学测试和高温热态环境的在工作距离上的矛盾是高温电化学原位拉曼测试装置的关键难题。此外，测试装置对于安全性、气密性、电流集流和测温控温等要求较为苛刻，同时希望能够满足装卸、原位添加样品方便快捷。出于以上原因，电化学高温原位拉曼测试装置的设计加工较为复杂，目前国内外现存的类似装置难以同时满足以上条件。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本发明的目的在于提出一种电化学高温原位拉曼光谱测试热态系统，该系统可以运用于在线测量高温运行状态下的电化学体系的电化学信号和拉曼光谱信息，更好地满足使用需求。