[发明专利]有机溶剂样品成分的分析方法

说明书

本发明公开了一种有机溶剂样品成分的分析方法，包括：设置合适的GC‑MS分析参数；采用微量进样器吸取待测有机溶剂样品并排出所述待测有机溶剂样品至零体积；将所述微量进样器插入所述GC‑MS进样口，提拉所述微量进样器的推杆至一定内空体积后，向所述进样口推杆进样；通过所述GC‑MS采集所述待测有机溶剂样品的色谱图；通过所述GC‑MS软件和NIST谱库分析所述色谱图中各组分色谱峰的质谱图并与NIST谱库质谱图进行匹配，确定所述待测有机溶剂样品中各组分的名称；通过所述GC‑MS软件对各组分色谱峰积分求面积并用面积归一划法计算出所述待测有机溶剂样品各组分的相对百分含量。本发明因采用不需稀释的原样进样技术，无杂质干扰、样品用量少、操作简便和分析速度快等特点。

技术领域

本发明涉及一种有机溶剂样品成分的分析方法。

背景技术

过去有机溶剂样品未知成分分析一般采用有机溶剂稀释的方法，其具有如下缺点：

①不同样品需用不同有机溶剂（色谱级）；

②需将样品按3-5‰稀释，样品中低浓度物质不易检测；

③易引入杂质（有机溶剂带入或容器污染等）；

④样品本身含有稀释的溶剂，导致结果不正确；

⑤存在消耗大量有机溶剂、损伤仪器、费时费力、环境污染等缺陷。

现代气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）具有的分离效果好、检测限低、广谱NIST谱库检索和较准确的相对百分比定量，是分析有机物未知成分的重要物质基础。然而，GC-MS仪器对有机物质的检测浓度一般在ppm级别，原样浓度太高，不能直接用GC-MS仪器分析，否则会损坏仪器或组分无法分离。

发明内容

本发明为解决上述技术问题提供一种有机溶剂样品成分的分析方法，即待测有机溶剂样品原样进样分析（不需要有机溶剂稀释），进而无杂质干扰、且样品用量少、操作简便和分析速度快等特点。

为解决上述技术问题，本发明提供一种有机溶剂样品成分的分析方法，包括如下步骤：设置合适的GC-MS分析参数；采用微量进样器吸取待测有机溶剂样品并排出所述待测有机溶剂样品至零体积；将所述微量进样器插入所述GC-MS进样口，提拉所述微量进样器的推杆至一定内空体积后，向所述进样口推杆进样；通过所述GC-MS采集所述待测有机溶剂样品的色谱图；通过所述GC-MS软件和NIST谱库分析所述色谱图中各组分色谱峰的质谱图并与NIST谱库质谱图进行匹配，进而确定所述待测有机溶剂样品中各组分的名称；通过所述GC-MS软件对各组分色谱峰积分求面积并用面积归一划法计算出所述待测有机溶剂样品各组分的相对百分含量。

进一步地，在设置合适的GC-MS分析参数的步骤之中，包括：将GC进样口温度设置为至少高于所述待测有机溶剂样品组分中沸点最高组分20℃。

进一步地，在设置合适的GC-MS分析参数的步骤之中，包括：设置GC进样模式为：当所述待测有机溶剂样品中组分含量较高时采用分流模式，而当所述待测有机溶剂样品中组分含量较低时采用不分流模式。

进一步地，在设置合适的GC-MS分析参数的步骤之中，包括：设置GC升温程序为：初温设置为35～50℃、保持时间设置为1～3min，升温速率设置为10～20℃/min，最高温度应设置为至少高于所述待测有机溶剂样品组分中沸点最高组分20℃；其中，当所述待测有机溶剂样品含低沸点物质较多时，初温保持时间延长至5min；当所述待测有机溶剂样品组分复杂且沸程范围较宽时，升温速率设置为2～4℃/min。

进一步地，在设置合适的GC-MS分析参数的步骤之中，包括：将MS对样品信号的采集方式设置为扫描模式，其质量扫描范围为m/z30～550。