[发明专利]Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧的合成在审

专利信息
申请号: 201611056114.3 申请日: 2016-11-25
公开(公告)号: CN108110287A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 王绚 申请(专利权)人: 山东高洁环保科技有限公司
主分类号: H01M8/1016 分类号: H01M8/1016;C01B33/20
代理公司: 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 代理人: 刘志毅
地址: 264000 山东省烟台*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 粉末状固体 球磨 过渡金属 硅酸镧 掺杂 球磨机 合成 高温电阻炉 充分混合 玛瑙研钵 无水乙醇 混合物 掺杂硅 蒸发皿 乙醇 称量 蒸干 坩埚 加热 渗漏 装入 保证
【说明书】:

本发明涉及Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧的合成,包括:NiO、La2O3、SiO2按照物质的量之比1:1:1,掺杂硅量=6‑X:X,X=0.2,0.4,0.6,0.8;然后将称量后的原料倒入玛瑙研钵中,倒入10‑20ml无水乙醇,放在球磨机中进行球磨,设定转速700‑800r/min,时间为3‑5h,在保证原料不渗漏的情况下充分混合反应,并将球磨后的混合物用蒸发皿蒸干乙醇,得到粉末状固体;将球磨后得到的粉末状固体装入坩埚中,放进高温电阻炉中,设定程序为从常温经过2.5h加热到1300℃,然后保恒12‑18h后降到常温,得粉末状固体。

技术领域

本发明涉及Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧的合成,属于合成化学领域。

背景技术

新型的磷灰石型硅酸镧固体电解质材料,实现了在中低温下,具有低活化能、化学性质稳定、离子导电性较好及对电极和连接材料兼容性好的特性。因而,磷灰石型硅酸镧化合物作为固体燃料电池的电解质材料的研究具有重要意义,得到人们的广泛关注。现阶段,关于硅酸镧的研究报道主要集中在材料的制备技术和掺杂改性等方面,通过掺杂改善其电性能是研究的热点。

专利将采用固相反应法合成一系列不同含量的Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧陶瓷片,并且对陶瓷片进行XRD、SEM、电导率和密度的表征测定,得到在硅酸镧Si位掺杂不同含量过渡金属Ni元素后对其原本导电性影响的研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供Si位过渡金属Ni掺杂硅酸镧的合成,技术方案如下:NiO、La2O3、SiO2按照物质的量之比1:1:1,掺杂硅量=6-X:X,X=0.2,0.4,0.6,0.8;然后将称量后的原料倒入玛瑙研钵中,倒入10-20ml无水乙醇,放在球磨机中进行球磨,设定转速700-800r/min,时间为3-5h,在保证原料不渗漏的情况下充分混合反应,并将球磨后的混合物用蒸发皿蒸干乙醇,得到粉末状固体;将球磨后得到的粉末状固体装入坩埚中,放进高温电阻炉中,设定程序为从常温经过2.5h加热到1300℃,然后保恒12-18h后降到常温,得粉末状固体。

本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。

具体实施方式

实施例1

NiO、La2O3、SiO2按照物质的量之比1:1:1,掺杂硅量=6-X:X,X=0.2,0.4,0.6,0.8;然后将称量后的原料倒入玛瑙研钵中,倒入10ml无水乙醇,放在球磨机中进行球磨,设定转速700r/min,时间为3h,在保证原料不渗漏的情况下充分混合反应,并将球磨后的混合物用蒸发皿蒸干乙醇,得到粉末状固体;将球磨后得到的粉末状固体装入坩埚中,放进高温电阻炉中,设定程序为从常温经过2.5h加热到1300℃,然后保恒12h后降到常温,得粉末状固体。

实施例2

NiO、La2O3、SiO2按照物质的量之比1:1:1,掺杂硅量=6-X:X,X=0.2,0.4,0.6,0.8;然后将称量后的原料倒入玛瑙研钵中,倒入20ml无水乙醇,放在球磨机中进行球磨,设定转速800r/min,时间为5h,在保证原料不渗漏的情况下充分混合反应,并将球磨后的混合物用蒸发皿蒸干乙醇,得到粉末状固体;将球磨后得到的粉末状固体装入坩埚中,放进高温电阻炉中,设定程序为从常温经过2.5h加热到1300℃,然后保恒18h后降到常温,得粉末状固体。

实施例3

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