[发明专利]多级氢化反应装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于制备电池级碳酸锂技术领域，具体的说是一种多级氢化反应装置及方法。

背景技术

碳酸锂是当今锂盐中较为重要的化合物，主要应用于新能源汽车电池、玻璃陶瓷、合金及医药等领域，尤其是近几年国家提倡绿色出行，低碳环保的方针政策，新能源产业高速发展，这其中就包括锂离子电池，该锂电池中的正极材料成本占整个电池的70～80%，而现今市场的主流产品主要包括镍钴锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂等正极材料，全部会用到碳酸锂制备而成，随着新能源汽车需要不断增加，出现的问题也随之增加，尤其是动力电池的问题尤为突出，这就关系到原料纯度及材料性能，故对碳酸锂的纯度要求越来越高。

目前主要以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，主要包括苛化法、电解法、氢化法等，其中苛化法主要是指将碳酸锂和氢氧化钙反应生成可溶性的氢氧化锂，再将得到的氢氧化锂经过树脂除杂，再经过高纯度的二氧化碳合成制备电池级的碳酸锂，此方法步骤较为繁琐，其中氢氧化钙就引入了大量的杂质，极其不利于后面的除杂步骤；电解法由于耗电量大不利于工业化生产，而氢化法最为可靠，但在氢化反应以及合成反应中许多二氧化碳没有完全利用，甚至利用率太低，其中有期刊文献《氢化条件对碳酸锂提纯的影响》（材料导报B，2011.7,25，吴鉴）指出10 g的碳酸锂和二氧化碳流量为1L/min，在25℃下反应40min，得到的二氧化碳利用率仅仅只有7.6%；《粗级碳酸锂提纯工艺过程研究》（无机盐工业，2013.8,8，李燕茹）中选择10 g的碳酸锂在20℃下和1L/min二氧化碳反应150 min，二氧化碳利用率2.02%，以上氢化反应步骤都属于单级氢化反应，严重浪费高纯度二氧化碳气体，导致气体原料浪费及工业级碳酸锂反应不完全。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供一种多级氢化反应装置及方法：

一种多级氢化反应装置：

包括多级氢化釜和加料装置，其中多级氢化釜主要由一级、二级…、N级多个氢化釜串联而成；加料装置用于给各级氢化釜加CO₂气体，包括高纯CO₂储罐、收集CO₂储罐、压力传感器、信号控制箱、电动阀门、气体压缩机、电源；

高纯CO₂储罐，用于向N级氢化釜通入高纯CO₂气体；

收集CO₂储罐，用于将一级、二级…、N级氢化釜内的CO₂气体回收，并将该回收的CO₂气体通入一级、二级…、N-1级氢化釜；

压力传感器包括设于一级、二级…、N级氢化釜的氢化釜压力传感器，用于检测各级氢化釜内气压，并将气压信号传输给信号控制箱；和设于收集CO₂储罐的储罐压力传感器，用于检测收集CO₂储罐内气压，并将气压信号传输给信号控制箱；

信号控制箱用于接收、处理各压力传感器传输的气压信号：当氢化釜压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时，向电动阀门传输开阀指令；当氢化釜压力传感器检测的气压值大于标准大气压时，向电动阀门传输关阀指令；当储罐压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时，向气体压缩机传输关机指令；当储罐压力传感器检测的气压值大于标准大气压时，向气体压缩机传输开机指令；

电动阀门设于由高纯CO₂储罐向N级氢化釜输送高纯CO₂气体的管路上，还设于由收集CO₂储罐向一级、二级…、N-1级氢化釜输送从一级、二级…、N级氢化釜回收的CO₂气体的管路上，用于接收信号控制箱传输的开阀指令后开阀或接收信号控制箱传输的关阀指令后关阀；

气体压缩机设于用于将一级、二级…、N-1级氢化釜内CO₂回收至收集CO₂储罐的总管路上，用于接收信号控制箱传输的开机指令后工作或接收信号控制箱传输的关机指令后停工；

电源用于给压力传感器、信号控制箱、气体压缩机、电动阀门供电。

作为改进，所述一级、二级…、N级氢化釜根据前一个氢化釜的出料口与后一个氢化釜的投料口通过带有泵的管道连接的方式串联。

作为改进，所述一级、二级…、N级氢化釜侧壁设有加水口，用于加水。

作为改进，所述一级、二级…、N级氢化釜的体积依次减小，一级氢化釜体积最大，N级氢化釜体积最小。