[发明专利]一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸和氟铍化铵的方法

说明书

本发明公开了一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸和氟铍化铵的方法，包括以下步骤：（1）调整含硫酸铍溶液的pH值后，用萃铁剂萃取，得到萃铁后液与载铁有机相；（2）用萃铍剂萃取所述萃铁后液，得到萃铍后液与载铍有机相；（3）用草酸和亚硫酸钠的混合溶液对载铍有机相多级逆流洗涤，得到洗后有机相和洗水；（4）用氢氟酸溶液对洗后有机相进行反萃，得到氟铍酸溶液；本方法缩短了铍生产的工艺流程，提高铍的回收率，减少生产成本，稳定铍的质量。

技术领域

本发明涉及一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸和氟铍化铵的方法。

背景技术

铍是重要的战略稀有金属，在军工、航空航天、核工业、精密高精仪器、光学等领域应用十分广泛。金属铍由于原子量小，热中子俘获面小，中子散射系数高，对辐射和高温作用稳定的性能，在原子能反应堆中，可作中子减速剂和反射层，在热核聚变反应堆(ITER)的设计中被用作面向等离子体的屏蔽包层的第一壁。

目前金属铍的生产主要是由含铍矿石配料熔炼、酸化浸出后得到的硫酸铍溶液经蒸发除铝、中和除铁、水解沉淀得到氢氧化铍，氢氧化铍经重溶、除杂、中和沉淀得到精致氢氧化铍，精致氢氧化铍用氢氟酸溶解后充液氨反应、冷却结晶得到氟铍化铵，氟铍化铵在高温下分解得到氟化铍，经镁还原后得到金属铍。其工序长、成本高、生产过程的直收率及总收率低，除杂不净还会影响铍珠质量。

发明内容

本发明提供了一种从硫酸铍溶液中提取铍生产氟铍酸、氟铍化氨的新方法，为生产金属铍珠开发了一条捷径，同时克服了现有流程的不足之处。

本发明的技术方案是，提供一种从含硫酸铍溶液中生产氟铍酸H₂BeF₄的方法，包括以下步骤：

（1）调整含硫酸铍溶液的pH值后，用萃铁剂萃取，得到萃铁后液与载铁有机相；

（2）用萃铍剂萃取所述萃铁后液，得到萃铍后液与载铍有机相；

（3）用草酸和亚硫酸钠的混合溶液对载铍有机相多级逆流洗涤，得到洗后有机相和洗水；

（4）用氢氟酸溶液对洗后有机相进行反萃，得到氟铍酸溶液。

进一步地，步骤（3），混合溶液中草酸的质量分数5～8%，Na₂SO₃的浓度为1-2g/L。

进一步地，所述步骤（1）中，调整含硫酸铍溶液的pH值为1.2~2.0。

进一步地，其特征在于，按体积百分含量计，所述萃铁剂由以下组分组成：

N-235 40～50%

仲辛醇 10～25%

煤油 25～50%。

进一步地，所述萃铁剂萃取时，有机相与水相的体积比为1:0.8-1.2，级数为4-6级，在每级混合室中停留5～10min。

进一步地，所述含硫酸铍溶液是铍矿石经配料熔炼、硫酸浸出得到或含铍杂料用硫酸浸出回收得到。

进一步地，所述氢氟酸溶液为质量分数为30-50%的氢氟酸溶液。

进一步地，氢氟酸溶液对洗后有机相进行反萃步骤中，有机相与水相的体积比为2.0-2.5:1。

进一步地，萃铁后液的pH值为1.5～2.0，或将萃铁后液的pH值调整为1.5～2.0后，再进行步骤（2）。

进一步地，按体积百分含量计，所述萃铍剂由以下组分组成：

P204 30～40%

异戊醇 5～10%