[发明专利]一种固定三联吡啶钌及电化学发光检测亮蓝的方法有效

专利信息
申请号: 201611013899.6 申请日: 2016-11-18
公开(公告)号: CN106645337B 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 张超;王文昌;陈小卉;陈智栋 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三联吡啶钌 亮蓝 电化学发光 磺基水杨酸 检测 电化学发光检测 饱和甘汞电极 分析测试技术 三电极体系 参比电极 辅助电极 工作电极 物理吸附 吸附性能 铂电极 电聚合 灵敏度 种检测 玻碳 修饰 应用
【说明书】:

发明属于电化学发光分析测试技术领域。具体涉及一种检测亮蓝的电化学发光法,以聚磺基水杨酸‑三联吡啶钌修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系进行检测。本发明的有益效果是,利用磺基水杨酸—三联吡啶钌电聚合膜较大的比表面积以及优异的吸附性能,固定三联吡啶钌对溶液中的亮蓝产生物理吸附,从而应用在食品中亮蓝的检测,与其他检测方法相比,其灵敏度高,操作简单便捷。

技术领域

本发明属于电化学分析测试技术领域,具体涉及一种以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰玻碳电极为工作电极,定量检测亮蓝的电化学发光方法。

背景技术

亮蓝,又名食用蓝色一号,属人工合成色素,为非偶氮类色素,是由苯甲醛邻磺酸与N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺经缩合、氧化而制得。作为一种现代食品工业常用的人工合成色素,为保证公共健康,我国《食品添加剂使用卫生标准》规定:亮蓝在食品中的最大使用限量为0.025g/kg。目前国内外有关亮蓝的检测技术主要有高效液相色谱法、荧光光谱法以及分光光度法等,这些方法检测精度虽高,但样品前处理复杂,仪器昂贵,需要专业的操作人员,耗时长。电化学发光法以其灵敏度高、操作简便和成本低等优点,成为检测亮蓝的新方法。使用合适的化学修饰电极,对于提高亮蓝检测的选择性、灵敏度和重现性等主要性能,具有重要的现实意义和学术价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,针对现有食品中亮蓝的检测方法大都需要大型的实验仪器且实验操作条件苛刻,需专业人员操作,样品前处理复杂、成本高等缺点,提供一种简单、快速、灵敏度高、选择性好的检测亮蓝的电化学发光法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是,一种检测亮蓝的电化学发光法,以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系进行检测。进一步地,上述检测方法具体步骤如下:

(1)聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰玻碳电极的制备:

配制磺基水杨酸、三联吡啶钌混合电聚合溶液,将玻碳电极置于电聚合溶液中循环伏安扫描10-30圈,扫描范围:0.1-1.5V;扫速:0.1V/s,电聚合完成后冲洗干燥以作为电化学发光测试的工作电极;

(2)标准曲线的绘制:

将步骤(1)制备的修饰玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系;将该三电极体系置于含有不同浓度亮蓝的缓冲溶液中,在0.1V到1.5V的电位范围内进行循环伏安法扫描,记录电位-发光强度(E-ECL)曲线,并读出发光强度峰值。所得数据经统计后,以亮蓝的浓度为横坐标,空白溶液和亮蓝溶液的发光强度差值为纵坐标,绘制标准曲线,进而获得相应的线性回归方程。

(3)样品的检测:

将样品用缓冲溶液进行溶解后过滤,按照与步骤(2)相同的电化学发光测试方法对待测样品溶液进行测试,以获得发光强度峰值,所得发光强度峰值用上述步骤(2)所得标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中的亮蓝浓度。

作为优选,所述电聚合液中含磺基水杨酸浓度为0.01mol/L,三联吡啶钌浓度为0.1mmol/L。所述循环伏安法扫速为0.1V/s,所述的缓冲溶液为pH=10的0.1mol/L的磷酸缓冲溶液(PBS)。

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