[发明专利]二元醇二缩水甘油醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二元醇二缩水甘油醚的合成方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

二元醇二缩水甘油醚是一种脂肪族双环氧基树脂，是良好的交联剂、活性稀释剂、织物整理剂、热稳定剂和卤化银照相材料的坚膜剂等，也可以作为中间体合成不同类型的Gemini表面活性剂，有着非常广泛的用途。

现有合成二元醇二缩水甘油醚的方法存在的问题是：底物多是使用小分子量的二元醇(＜400)或者乙二醇单分子；相转移催化剂多采用的是三氟化硼，三氟化硼毒性大，易污染环境；产品的转化率不高，一般只有70-90％。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提供一种产品纯度高，产率高，并适用于合成不同分子量，满足不同需求的二元醇二缩水甘油醚的合成方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二元醇二缩水甘油醚的合成方法，方法如下：将二元醇加入到反应釜中，然后依次加入环氧氯丙烷、相转移催化剂和催化剂，于30-100℃下反应，反应结束后，减压蒸出过量的环氧氯丙烷和反应生成的水，得反应物；反应物用无水乙醇洗涤，过滤取滤液，滤液减压蒸出无水乙醇，得到产品二元醇二缩水甘油醚。

优选的，上述的二元醇二缩水甘油醚的合成方法，按重量百分比，取二元醇50-70％，环氧氯丙烷13-40％，催化剂6-14％，相转移催化剂1-3％。

优选的，上述的二元醇二缩水甘油醚的合成方法，将环氧氯丙烷、相转移催化剂和催化剂的量分2-7次加入，每次间隔4-8h。

优选的，上述的二元醇二缩水甘油醚的合成方法，所述的二元醇选自烷基二醇、芳基二醇、聚乙二醇或聚丙二醇。更优选的，所述的二元醇的分子量为50-5000。

优选的，上述的二元醇二缩水甘油醚的合成方法，所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基硫酸氢铵。更优选的，所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵。

优选的，上述的二元醇二缩水甘油醚的合成方法，所述的催化剂为氢化钠、氢化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾。

本发明的有益效果是：本发明，适用于各个分子量的二元醇合成的二元醇二缩水甘油醚的合成，反应操纵简便，产品转化率高。

具体实施方式

实施例1

(一)配料

按重量百分比，取50％的聚乙二醇400，36％的环氧氯丙烷、2％的苄基三乙基氯化铵、12％的氢氧化钠。

(二)合成方法

将聚乙二醇400加入到反应釜中，然后将环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠的量分4次加入到反应釜中，每次间隔6h，保持30℃反应25h，反应结束后，减压蒸出过量的环氧氯丙烷和反应生成的水，得反应物；反应物再用无水乙醇洗涤，过滤掉反应生成的盐，过滤取滤液，滤液减压蒸出无水乙醇，得到产品聚乙二醇二缩水甘油醚。

经气相色谱检测结果表明，所得的聚乙二醇二缩水甘油醚转化率99.73％。

实施例2

(一)配料

按重量百分比，取64％的聚丙二醇1000，28％的环氧氯丙烷、1％的四丁基溴化铵、7％的甲醇钾。

(二)合成方法

将聚丙二醇1000加入到反应釜中，然后将环氧氯丙烷、四丁基溴化铵和甲醇钾的量分3次加入到反应釜中，每隔7h加入1次，保持70℃反应25h，反应结束后，减压蒸出过量的环氧氯丙烷和反应生成的水，得反应物；反应物再用无水乙醇洗涤，过滤掉反应生成的盐，过滤取滤液，滤液减压蒸出无水乙醇，得到产品聚丙二醇二缩水甘油醚。

经气相色谱检测结果表明，所得的聚丙二醇二缩水甘油醚转化率99.47％。

实施例3

方法同实施例1，不同点在于，改变环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠的量的添加方法，结果如表1。

表1

实施例4

方法同实施例1，只改变二元醇，结果如表2。

表2