[发明专利]一种磷酸二氢钾改性纳米纤维素及其应用

说明书

本发明公开了一种磷酸二氢钾改性纳米纤维素,由纤维素、5‑Cl‑PADAB、乙二胺四乙酸二酐进行接枝、交联反应，然后添加磷酸二氢钾改性反应，再经过提纯、浓缩、冻干后制备得到，将该改性纳米纤维素用于检测和吸附水中钴离子方面，通过改性纤维素的吸附作用可以使溶液中的钴离子在吸附剂上得到富集，通过指示剂上面微量的显色剂可发生明显的颜色变化，灵敏度高，最大饱和吸附量为6.00‑12.00mg/g。

技术领域

本发明涉及化工材料技术领域及污水检测与处理技术领域，尤其涉及一种磷酸二氢钾改性纳米纤维素，将其应用于含钴污水的检测及吸附处理中。

背景技术

随着世界经济的飞速发展以及人口数量的不断增加，资源相对不足和环境承载力弱已经成为世界发展的重要瓶颈。建设资源节约型和环境友好型社会，推进生态文明建设，已成为当今世界各国关注的主题。目前，对于含有重金属离子的各种工业废水、生活污水和核工业废水，普遍采用化学沉淀法、氧化还原法或离子交换法等方法对其进行处理，从而降低水资源中重金属含量，减少重金属污染的危害。

但是，目前采用的各类重金属废水的处理方法，存在废水中重金属离子的去除效率低和成本高的缺陷。

钴是保证人体健康所需的微量元素，但摄取过多会引起胃肠功能紊乱、心肌炎、甲状腺肿大等疾病，若长期接触含钴粉尘易患黄疸及皮肤炎。且钴对水生动物的毒性显著，250mg即可导致虹蹲鱼死亡。因此，含钴废水若不经处理任意排放，会严重危害人类健康、破坏生态环境。目前，含钴废水的处理方法主要有化学沉淀-浮选法、吸附法、离子交换法、膜分离法。前两种方法需引入化学药剂，可能造成环境二次污染，且产物中的钴以化合态或其他形式存在，需进一步处理，造成处理成本提高及钴资源浪费；后两种方法虽可回收钴离子，但对水质及操作条件要求严格。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，一种磷酸二氢钾改性纳米纤维素，将其应用于含钴污水的检测及吸附处理中，通过改性纤维素的吸附作用可以使溶液中的钴离子在吸附剂上得到富集，通过指示剂上面微量的显色剂可发生明显的颜色变化，灵敏度高，最大饱和吸附量为6.00-12.00mg/g。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磷酸二氢钾改性纳米纤维素，由纤维素、5-Cl-PADAB、乙二胺四乙酸二酐进行接枝、交联反应，然后添加磷酸二氢钾改性反应，再经过提纯、浓缩、冻干后得到改性纳米纤维素。

优选的，其制备方法包括以下步骤：

第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中；

第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为10.0-11.0直至完全氧化；

第三步：除去TEMPO试剂；

第四步：用超声波破碎仪在1300-1500w功率下超声处理60-90分钟后用蒸馏水稀释悬浮液；

第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理120-150min；

第六步：将纳米纤维素溶液溶解于醋酸水溶液中，充分溶解后添加甲醛溶液；

第七步：添加5-Cl-PADAB和乙二胺四乙酸二酐，室温下搅拌反应；

第八步：升温后添加磷酸二氢钾搅拌作用，低温静置蒸发10-15小时；

第九步：采用去离子水做透析液，用透析袋透析至无色后用冷冻干燥仪冻干得到改性纳米纤维素。

优选的，所述第六步中醋酸水溶液的浓度为10-12％(v/v)；

纳米纤维素与醋酸水溶液的浓度比为1.2-1.5:1；

甲醛溶液的体积为醋酸水溶液体积的2-4倍。