[发明专利]一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法有效
申请号: | 201610819145.3 | 申请日: | 2016-09-12 |
公开(公告)号: | CN106629821B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 邹友生;董宇航;曾海波;王沙龙;刘佳欣;宋秀峰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 马鲁晋 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 羟基 锡酸盐 znsn oh 立方 制备 方法 | ||
1.一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在反应容器中加入配制好的溶液,将锡源靶材置于溶液中,并使溶液浸过靶材表面;
步骤2、调节激光器的脉冲激光光束的光路,使激光光束聚焦在溶剂液面以下的靶材,选取适当的激光波长、频率及能量,开启脉冲激光,在液体环境中对锡源靶材进行烧蚀反应;在激光烧蚀过程中采用磁力搅拌器持续搅拌溶液直至烧蚀结束;
步骤3、更换金属靶材为锌源靶材,使用激光器在原溶液中继续烧蚀靶材;
步骤4、取出金属靶材,调节溶液pH使溶液呈碱性;
步骤5、将容器中的前驱体溶液转移至反应釜中升温至设定温度,并保温;
步骤6、反应结束后,反应体系随炉冷却至室温;
步骤7、去除反应釜中上层清液,将反应釜底部产物用有机溶剂清洗离心,得到沉淀,所述沉淀即为所述的亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,步骤1中配制好的溶液为乙醇与去离子水体积比为0:1~1:1,去离子水与双氧水的体积比为15:1~120:1,锡源靶材为纯度大于99.9%高纯金属锡靶。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,步骤2中激光器为Nd:YAG固体激光器,脉冲频率为5~10Hz,激光波长为1064nm,激光能量为80~120mJ。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,步骤3中锌源靶材为纯度大于99.9%高纯金属锌靶,锡靶与锌靶烧蚀时间为2:1~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,步骤4中pH调节剂为浓度25%的氨水,氨水与溶液体积比为1:15~1:60。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,步骤5中设定的温度为90~160℃,保温时间为15min~25h。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米羟基锡酸盐ZnSn(OH)6立方块的制备方法,其特征在于,步骤7中清洗所用有机溶剂为乙醇或甲醇,离心转速为7000~10000r/min,离心时间为2~4min,清洗离心次数为3~6次。
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