[发明专利]一种制备高纯氯化氢的方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯氯化氢的方法，首先制备了高效吸附剂。电子级的氢气，电子级的氯气进入合称炉合成氯化氢，再进入装有本高效吸附剂的吸附塔精制脱氯，吸附后的氯化氢气体再经过冷却液化，除去氢气和不凝气，得到高纯氯化氢产品。

技术领域

本发明涉及一种氯化氢提纯方法，尤其是一种制备高纯氯化氢的方法。

背景技术

电子级产品主要应用在大规模集成电路、液晶屏、光电半导体、光导纤维等方面、太阳能多晶硅电池、太阳能薄膜电池等领域。目前微电子工业向着大尺寸、高集成化、高均匀性和高完整性方向飞速发展，对广泛用于单晶硅气相抛光和外延机座腐蚀的高纯氯化氢也有了新的要求，除了应具有99.999％以上的纯度，还要求H₂O和金属离子等杂质的含量越低越好。高纯氯化氢气体主要用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀，清除钠离子。也用于金属表面化学处理，激光用混合气、胶片生产及碳纤维表面处理。

CN101948094公开了一种高纯氯化氢的合成技术，主要由混合气净化器、冷却器、合成炉、氯化氢净化器、真空泵、尾气吸收处理塔通过连接管线顺序连接，总装一体而组成。工艺合理，制备简单，而且生产的氯化氢纯度高，并解决了环境污染问题。

CN103221336提供一种用于制造高纯度氯化氢的方法，其包括以下步骤：将作为原料的粗氢气及粗氯气各自纯化至99.999％或高于99.999％的纯度；使过量摩尔量的纯化氢气与纯化氯气在1,200℃至1,400℃的范围内的温度下反应以合成氯化氢；通过压缩使该氯化氢转化成液态；及通过分馏纯化该氯化氢并分离未反应的氢气。

CN102515102公开了经钯膜扩散仪净化的氢和高纯氯分别进入合成炉，氢与氯的重量体积比为1∶3；在1000-1500℃合成炉中燃烧，生成HCl；在水冷却器中冷却到常温；进炉原料中氢要比化学计量过量5％-10％；在玻璃系统中装有露点仪，比较简单地测定了氯化氢中的微量水，连续监测质量，合格后方可装瓶。

现有技术中的分子筛吸附剂，在长期使用后易破碎，影响到吸附的效果，需要寻找强度更高的新型吸附剂。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种制备高纯氯化氢的方法。其特征在于制备步骤包括：

(1)高效吸附剂的制备：

将经过氯甲基后交联工艺合成的超高交联聚苯乙烯吸附树脂，加入吸附树脂质量10-20倍的电子级甲醇，加入吸附树脂质量百分比含量为0.5-2的硝酸银，加入吸附树脂质量百分比含量为0.5-2的硝酸铈，0-30℃浸泡10-40h，然后使用电子级甲醇清洗至含水量小于0.01％，再经过滤分离出甲醇，再经80-100℃干燥至甲醇含量小于0.001％，得到高效吸附剂。

(2)氯化氢的合成：

高纯氢和高纯氯分别进入合成炉，氢与氯的摩尔比为1.1-1.3∶1，在1000-1600℃合成炉中燃烧，生成氯化氢粗品，经冷凝降温至20-40℃。

(3)精制

氯化氢粗品进入装有本高效吸附剂的吸附塔吸附氯气以及部分氢气，温度20-60℃，流速3-10BV/h，吸附后的氯化氢气体再经过冷却到-85～-95℃液化，除去氢气和不凝气，得到高纯氯化氢产品。

步骤1中的经过氯甲基后交联工艺合成的超高交联聚苯乙烯吸附树脂，具有较高的比表面积，以及耐氯气性能，为市售产品，如江苏丹阳金象化工厂生产的产品。

高纯氢，高纯氯，硝酸银，硝酸铈，电子级甲醇均为市售产品。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

1：经过氯甲基后交联工艺合成的超高交联聚苯乙烯吸附树脂作为吸附剂，不再和氯气进一步反应。同时大孔树脂的高比表面积也利于吸附杂质。