[发明专利]在线重金属监测仪及采用该在线重金属监测仪的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于对样品中的重金属元素含量进行在线检测的在线重金属监测仪。

背景技术

在线重金属监测仪主要用于在线检测例如废水样品中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)等重金属元素的含量。

图1示出一种现有的在线重金属监测仪的结构示意图。其包括自动进样机1、原子吸收分光光度计2、控制部3等部件，自动进样机1和原子吸收分光光度计2的动作由控制部3进行控制。

原子吸收分光光度计2例如为采用电加热方式实现样品原子化的带石墨炉的原子吸收分光光度计，其对被注入的废水样品中的重金属元素含量进行检测。根据控制部3的控制，自动进样机1经由样品注入通路A(图中用黑色粗线表示)从供给样品的样品源(例如待检测的河流、工厂排污池等)将废水样品提供给原子吸收分光光度计2，此处的样品注入通路A包括进样管路11、样品端口12以及从自动进样机1到原子吸收分光光度计2内的通路。

原子吸收分光光度计2的结构示意图如图2所示，主要包括光源21、石墨炉22、分光器23、光电检测器24和放大器25。石墨炉22包括加热电源26和用于放置样品的石墨管，通过用加热电源26对石墨管通电来加热石墨管中的样品从而使其原子化，接着对原子化后的样品进行检测。检测开始后，从光源21(例如为空心阴极灯)发出的特征辐射照射于被加热电源26加热而原子化了的样品中的目标元素(重金属元素)的原子蒸汽，根据其浓度而被吸收、减光。从石墨炉22出来的光线进入分光器23并被其分光，使仅目标元素的波长附近的光入射至光电检测器24中转换为电信号并被放大器25放大输出。其中，光源21、加热电源26、分光器23均受到外部的控制部3的控制，最终由放大器25输出的检测信号也被输入控制部3，根据由目标元素引起的、减光前后的信号强度的比率进行信号处理，以判断目标元素的有无，或计算其浓度，从而完成检测，该分析结果例如通过控制面板等(未图示)进行显示。

自动进样机1用于将废水样品从样品源注入至原子吸收分光光度计2的石墨管内，以 下说明自动进样机1的动作方式。废水样品经过常规的预处理后，通过进样管路11输送至自动进样机1内部，为了在线地连续、自动地检测废水样品，图1中的自动进样机1例如采用专利文献1提出的使待测样品溢出(overflow)样品端口并被吸引至进样管(未示出)从而供给至石墨炉22的石墨管内的结构。自动进样机1除了包括用于注入废水样品的样品注入通路A以外，还包括空白溶液注入通路B、标准溶液注入通路C、试剂注入通路D(图中用黑色粗线表示)。各通路A、B、C、D均采用专利文献1的结构，在各通路上分别具有样品端口12、空白溶液端口13、标准溶液端口14以及试剂端口15，上述各溶液利用泵单元16从空白溶液罐、标准溶液罐以及试剂罐送液自各个端口溢出并被吸引至进样管(未示出)，注入到石墨炉22的石墨管中。其中空白溶液和标准溶液用于在样品检测前制作标准曲线，试剂用于消除化学干扰，例如为乙二胺四乙酸、氯化铵等，对于不同的待测元素，所使用的试剂也不同。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本实登3127657号

发明内容

发明要解决的技术问题

在上述检测过程中，一个重要的环节就是使样品原子化，而样品原子化是由石墨炉22中的石墨管的电加热来完成的。样品原子化时石墨管的温度高达2500℃，此时石墨管很容易损坏，其损坏原因主要包括：(1)石墨管高温氧化；(2)多次检测导致石墨管内沉积、附着碳化物类杂质，引起其电阻率变化，导致加热电流增大，加速石墨管的老化，降低石墨管的使用次数。目前，高温氧化的问题可以通过在加热时对石墨管通入惰性气体进行保护、以及采用冷却水循环防止温度过高来解决，但关于杂质的沉积影响电阻率这一问题，还没有提出较好的解决办法。

用于解决技术问题的手段