[发明专利]速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农业微量元素螯合微肥的制备方法，特别是速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，利用大量廉价的矿区三废物资——风化煤、风化褐煤，通过深加工制得，可降低农业成本、保护环境、修复土壤。

背景技术

腐植酸及其制品有多种用途。在农业方面，与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料，具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。

黄腐酸二胺铁肥作为常见的天然螯合态微肥，其生产工艺为碱溶酸析法。主要原料为草炭，应属煤基腐植酸(HA)即天然腐植酸。不属于植物枝叶、澡气渣、蔗糖渣、动物粪便等经发酵，腐熟的水溶性物资(BHA)生化黄腐酸。黄腐植酸系由草炭、褐煤、风化煤，在经地球物理变化及高温高压后经长期反复深度氧化而来，并且储藏于土壤中钙、镁离子含有量较高的地区。故我国大部地区黄腐植酸含量甚微。个别地区风化煤中黄腐植酸(FA)含量为1－15％和风化褐煤中腐植酸(HA)含量为1－20％，并且粗纤维物质较多。故以草炭为原料提取HA(腐植酸)或FA(黄腐植酸)成本太高，更由于其总HA含量太低，造成螯合能力差。

由于腐植酸系粘性遇高温易炭化变质，该工艺的真空吸滤、板框压滤也不现实，不易得到含量高的腐植酸，当然对金属离子元素的螯合能力也不会强。该工艺生产的黄腐酸二胺铁产品中，HA含量约为20％，氮含量约为0.96％，铁含量约为0.03％。

典型的速效态复合微肥，也就是螯合态微肥。螯合态微肥是由螯合剂与微量元素(金属离子)通过配位键结合形成稳定的环状化合物。微量元素除硼、钼外均是过渡元素，易与配位体作用形成稳定的螯合物质。人工合成的螯合剂，最常用的为EDTA、HEDTV、DTPA、EDDHA等。但价格昂贵，故我国农业肥料界绝大部分企业和农户仍在使用利用率很低的强酸性原始微肥。

天然螯合态微肥是利用从泥炭、褐煤、风化煤中提取出来的HA钠盐、钾盐中的芳香基、羟基、羧基、甲氧基等活性基因与金属离子反应得到的活性螯合微肥。但我国当前大部份企业，用原始的不排渣晾晒工艺生产的NaHA(腐植酸钠)、KHA(腐植酸钾)与金属离子反应，其螯合能力弱，利用率受到影响。

我国具有储量丰富的矿区三废———含有黄、棕、总腐植酸的风化煤、风化年老褐煤、年轻褐煤。含腐植酸年轻褐煤储量约为1300亿m³，内蒙古东北部及与东三省相邻地区约500亿m³左右，以新疆、内蒙、云南、山西、东北为主产区；腐植酸含量一般为20—40％，其中棕腐植酸含量5—30％，黄腐植酸含量0.1—1.0％，品位较好的依次为新疆、内蒙、云南、山西、东北地区。腐植酸含量40—85％的风化煤，主要产地为江西、山西、新疆、内蒙、云南及黑龙江的鹤岗、七台河等地。含黄腐植酸的资源较少，山西晋成、河南巩县FA含量10—15％已破坏贻尽。

本发明要解决的技术问题是提供一种速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，以风化煤、褐煤为原料，原料易得，工艺简单，能提高腐植酸螯合能力，降低螯合成本，减少投入量，利用率高，产率高、效果好，保护修复土壤，保护环境，农业增收。

本发明的技术解决方案是：

一种速效态天然煤基腐植酸螯合微肥的制备方法，其步骤如下：

S1、以HA含量≥50％的风化煤或HA含量≥40％的年轻褐煤为原料，以无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、尿素为萃取剂，以质量份数计风化煤或年轻褐煤10－20份、水100份、氢氧化钠或氢氧化钾0.8－1.2份、无水硫酸钠0.1－0.3份、碳酸钠0.1－0.3份和尿素0.8－1.2份，经85℃－95℃在反应釜内反应萃取20－40分钟，液体经离心分离机分离返回反应釜内，使固体(水不溶物)与含HA钠盐或钾盐溶液分离，得到干基可溶性HA≥70％、水不溶物≤5％，PH值为8—9.5的螯合剂；

S2、制备微量元素溶液

微量元素与水质量比1：5－1:8，加水制得微量元素溶液，以NaOH或KOH溶液为调节剂，将微量元素溶液PH值调节为6－8；

S3、螯合

将制得的螯合剂与调好PH值的微量元素溶液混合，所述螯合剂与微量元素溶液的质量比为1：0.8－1：1.2，在85℃—95℃温度下反应30—60分钟；

S4、固液分离

经离心机分离使固体与溶液分离或采取自然沉淀法取上层液体；

S5、干燥

固液分离后的溶液干燥后，经粉碎机粉碎，得到粉状固体产品。