[发明专利]一种混合荧光增白剂的制备方法

权利要求书

1.一种混合荧光增白剂的制备方法，其特征在于，采用对位或间位氨基苯磺酸和三聚氯氰进行缩合反应得到产物(1)，再加入苯胺与剩余的三聚氯氰进行缩合反应得到产物(2)；

将上述第一步缩合反应得到的产物(1)和产物(2)的混合物先与DSD酸进行第二步缩合反应，再与有机胺进行第三步缩合反应，期间采用无机碱调节pH，最终得到包含三磺酸基、二磺酸基和四磺酸基的混合荧光增白剂的水溶液；

三磺酸基荧光增白剂的结构式如式(3)所示，

二磺酸基荧光增白剂的结构式如式(4)所示，

四磺酸基荧光增白剂的结构式如式(5)所示，

式中，M是氢、Na⁺或K⁺；

R₁是C_1-4烷基、C_2-3羟基烷基、CH₂CO₂^-或CH₂CH₂CONH₂；

R₂是C_1-4烷基、C_2-3羟基烷基或CH₂CO₂^-；

或者R₁、R₂与相邻的氮原子一起表示吗啉环。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(3)的含量占水溶液的质量百分比为0.5～20％，式(4)的含量占水溶液的质量百分比为1～23％，式(5)的含量占水溶液的质量百分比为0.5～26％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的对位或间位氨基苯磺酸与三聚氯氰的摩尔比为0.2～0.9:1，所述的苯胺与三聚氯氰的摩尔比为0.1～0.8:1，所述的对位或间位氨基苯磺酸和苯胺的摩尔之和与三聚氯氰的摩尔比为0.95～1.05：1。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的对位或间位氨基苯磺酸与三聚氯氰的摩尔比为0.5～0.7:1，所述的苯胺与三聚氯氰的摩尔比为0.3～0.5:1，所述的对位或间位氨基苯磺酸和苯胺的摩尔之和与三聚氯氰的摩尔比为0.98～1.02：1。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第一步缩合反应，控制pH值≤2.0，温度≤3℃，采用纯碱中和产生的酸。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第二步缩合反应，控制pH值4.0～6.0，温度50～55℃，采用液碱中和产生的酸。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第三步缩合反应，控制pH值在8.0～9.5，温度95～100℃，采用液碱中和产生的酸。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机胺为二乙醇胺、3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺、二异丙醇胺中的一种或多种的混合物。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的无机碱为氢氧化钠、纯碱、小苏打、氢氧化钾中的一种或多种的混合物。