[发明专利]点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液及其制备方法有效
申请号: | 201610341105.2 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN105778039B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 陈红祥;王丽娟;高芳;李继龙;王婉婉;余桂辉;周瑜 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/08;C08G18/12;C08G18/38 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性聚氨酯分散液 点击化学 后扩链 制备 聚氨酯预聚体 蒸馏水 聚四氢呋喃醚二醇 脂肪族二异氰酸酯 发明制备工艺 应用前景广阔 反应时间短 制品稳定性 后扩链剂 粘结性能 真空脱水 反应器 二硫醇 固含量 扩链剂 三乙胺 丙酮 羧基 能耗 环保 | ||
本发明涉及一种点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液及其制备方法。其技术方案是:将25~35wt%的聚四氢呋喃醚二醇加入反应器中,110~120ºC和真空脱水1~2.5h,降温至60~90ºC;加入10~20wt%的脂肪族二异氰酸酯,反应1~3h;加入1~5wt%的含羧基的扩链剂,反应2~4h;加入1~5wt%的丙酮,降温至20~35ºC,加入2~6wt%的三乙胺,得到聚氨酯预聚体。将所述聚氨酯预聚体降至室温,加入1~5wt%的二硫醇类后扩链剂,反应5~15min;然后在3000rpm条件下,加入40~50wt%的蒸馏水,搅拌1~3h,得到点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液。本发明制备工艺简单、反应时间短和能耗低;所制备的制品稳定性好、固含量高、低毒环保和粘结性能好,应用前景广阔。
技术领域
本发明属于水性聚氨酯胶黏剂技术领域。具体涉及一种点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步及人们环保意识的加强,水性高分子分散液成为环境友好型胶黏剂发展的方向。水性聚氨酯分散液是一种利用水代替有机溶剂作为分散介质所得到的分散液,具有低VOC、安全和无污染等特点,被称为绿色环保产品。
“一种单组份聚氨酯胶粘剂的制备方法”(CN 103305177A)专利技术,公开了单组份水性聚氨酯胶粘剂的制备方法,制备方法中使用了催化剂,同时所使用的后扩链剂为二醇类,四次扩链耗时11h左右,使得合成时间较长,而且后扩链过程中还需控制温度在30ºC以上使得合成过程能耗大。“一种基于HDI-TDI的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法”(CN102492113A)专利技术,公开了HDI-TDI的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法,所制得的水性聚氨酯胶黏剂虽活化温度低和耐热温度高,但在合成中使用的后扩链剂为二醇类,需要在70℃条件下反应3h左右,耗能大。
由此可知,目前水性聚氨酯分散液一般在外加催化剂的条件下进行后扩链,由于后扩链使用二醇,故需在高于室温条件下反应,反应时间均大于30min,使得合成工艺较为复杂。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的在于提供一种合成工艺简单、反应时间短和能耗低的点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液的制备方法,用该方法制备的点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液固含量高、稳定性好、低毒环保和粘结性能好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的具体步骤是:
步骤一、聚氨酯预聚体的制备
将25~35wt%的聚四氢呋喃醚二醇加入反应器中,于110~120ºC和真空条件下脱水1~2.5h,降温至60~90ºC;加入10~20wt%的脂肪族二异氰酸酯,反应1~3h;加入1~5wt%的含羧基的扩链剂,继续反应2~4h;加入1~5wt%的丙酮,降温至20~35ºC,加入2~6wt%的三乙胺,得到聚氨酯预聚体。
步骤一是在转速为100rpm的条件下进行。
步骤二、点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液的制备
将步骤一所得聚氨酯预聚体降温至室温,在100rpm条件下,向聚氨酯预聚体中加入1~5wt%的二硫醇类后扩链剂,反应5~15min;然后在3000rpm条件下,再加入40~50wt%的蒸馏水,搅拌1~3h,得到点击化学后扩链的水性聚氨酯分散液。
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子质量为600~4000。
所述脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
所述含羧基的扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、或为二羟甲基丁酸。
所述二硫醇类后扩链剂为3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、或为二硫代乙二醇。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
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