[发明专利]一种钯/钯合金膜纯化器及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于氢气纯化技术领域，涉及一种钯/钯合金膜纯化器及其使用方法。

背景技术

氢气是重要的工业原料，也是重要的工业气体和特种气体，在石油化工、电子工业、冶金工业、精细化工、有机合成、航空航天、新能源汽车等领域有着广泛的应用。近年来，随着氢氧燃料电池、光电子、冶金、半导体等行业快速发展，高纯氢气的需求量迅猛增大，促进了人们对高纯氢气生产和分离技术的研究。

目前，工业上较成熟的高纯氢气纯化技术主要为变压吸附和膜分离技术等。变压吸附纯化氢气是将原料氢气在高的压力下通过吸附剂床层，相对于氢的高沸点杂质组份被选择性吸附，低沸点组份的氢不易吸附而通过吸附剂床层，达到氢和杂质组分的分离。该技术的优点在于技术成熟度高，适用于制氢站等大规模供氢的氢气纯化，其不足之处在于变压吸附装置整体体积、重量大，结构复杂，氢气纯化效率低，难以制备纯度在99.999％以上的氢气。膜分离技术是利用金属钯/钯合金膜所独具有的氢气选择透过性，将氢气与其他杂质气体分离的技术。该技术具有装置结构紧凑、体积重量小、操作方便、所得氢气纯度高(可达99.999％～99.999999％)等特点，适用于中小规模的高纯氢、超高纯氢的制备。目前，工业各领域所使用的纯度99.999％以上的氢气，大多通过钯膜分离技术得到。

钯/钯合金膜纯化器通常由钯膜管、保护壳、接口管等部件组成。其中，钯膜管是纯化器的核心部件。根据钯膜纯化氢气的工作原理可知：在一定范围内，钯纯化器的透氢效率与钯膜管两侧的压力差成正比，与钯膜管的钯/钯合金膜层厚度成反比。

钯膜管有两种类型，一种是采用传统卷轧法制备的无支撑型钯膜管。为了保持一定的抗压强度，无支撑型钯膜管的膜层通常较厚(≥200um)，因而其透氢效率较低；另一种是采用化学镀、化学气相沉积、电镀等物理化学方法，将钯/钯合金负载在多孔陶瓷、多孔不锈钢等多孔管式支撑体材料表面而得到的支撑型钯膜管，如中国专利[CN102698615A]提供了一种制备钯膜及其复合膜的化学镀法，中国专利[CN102162094A]提供了一种制备钯/钯合金膜的循环化学镀工艺。由于多孔陶瓷、多孔不锈钢等支撑体材料具有较高的抗压强度，所以该类型钯膜管的膜层厚度通常较薄(10-50um)，因而其透氢效率也较无支撑型的高。传统支撑型钯膜管的不足之处在于较薄的钯膜层在多孔载体材料上沉积时易产生针孔、膜厚不一致等缺陷。另外，钯/钯合金膜与支撑体材料之间的附着力较差，在使用过程中易发生脱落，从而导致整个钯纯化器失效。中国专利[CN101439267A]通过引入过渡层的方法，先在大孔陶瓷支撑体上制备一层钯与陶瓷材料的复合过渡层，然后用化学镀法制备超薄致密钯膜，最终形成大孔支撑体、复合材料过渡层和致密钯膜三层一体的钯复合膜，该方法在一定程度上缓解了钯膜附着力差的问题，但由于三层材料的材质不同，其热膨胀系数不一致，在重复使用过程中，易发生变形破裂而损坏，从而失去开发应用价值。

发明内容

本发明的目的是针对现有钯/钯合金膜纯化器的不足，提供一种透氢效率高、结构紧凑、可靠性好的钯/钯合金膜纯化器。同时，还提供所述钯/钯合金膜纯化器的使用方法。

本发明的一种钯/钯合金膜纯化器的技术方案是：

一种钯/钯合金膜纯化器，它包括外壳体和该外壳体内由若干钯/钯合金膜管组成的膜管束、封头，还有钯/钯合金膜管中的内衬管、内衬管束集成盘、隔离环、膜管束集成盘、加热电源；每一根钯/钯合金膜管的一端封闭，另一端固定连接在膜管束集成盘上；每一根内衬管的一端固定连接在内衬管束集成盘上，另一端平行插入钯/钯合金膜管内；外壳体的一端通过膜管束集成盘与隔离环的一端固定，另一端为安装有纯氢出口阀门的密封端，隔离环的另一端通过内衬管束集成盘与封头密封连接，该封头上安装有尾气出口阀门；隔离环和外壳体侧壁上分别有原料氢入口和抽空口；原料氢入口与抽空口通过安装有联通阀门的中间管联通；原料氢入口和抽空口上分别有原料氢入口阀门和抽空口阀门；加热电源在外壳体的外部。

进一步的技术方案是：

所述的钯/钯合金膜纯化器，其内衬管外壁与钯/钯合金膜管内壁之间形成宽度为100～500um的环形微通道，插入钯/钯合金膜管内的内衬管端面与钯/钯合金膜管的封闭端底面的间距为10～30mm。

所述的钯/钯合金膜纯化器，其联通阀门的一端与原料氢入口阀门出口及隔离环的内腔联通，另一端与抽空口阀门出口联通，该抽空口阀门的进口与外壳体内腔联通。