[发明专利]一种四元共聚物柴油降凝剂的制备方法

权利要求书

1.一种四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

a、在溶剂条件下，将甲基丙烯酸与高级醇加热至60～70℃，使甲基丙烯酸与高级醇在溶剂中充分溶解，再加入催化剂对甲苯磺酸，加热反应体系至出现回流，将反应温度控制在110～130℃，反应2～4小时，脱水后制得甲基丙烯酸高碳醇酯；

b、在溶剂条件下，先将马来酸酐与高级醇加热至60～80℃，使马来酸酐与高级醇在溶剂中充分溶解，再加入催化剂对甲苯磺酸，加热反应体系至出现回流，将反应温度控制在110～130℃，反应2～4小时，脱水后制得马来酸酐高碳醇酯；

c、在溶剂条件下，以甲基丙烯酸高碳醇酯、马来酸酐高碳醇酯、醋酸乙烯酯和苯乙烯为单体，再加入引发剂，制备得四元共聚物柴油降凝剂；

其中，步骤c中所述甲基丙烯酸高碳醇酯：马来酸酐高碳醇酯：醋酸乙烯酯和苯乙烯的摩尔比为4:1.8～2.2:2.8～3.2:0.8～1.2，引发剂的加入量占总单体总量的0.75％～1.0％，反应温度为75-85℃，反应时间为5～7h。

2.如权利要求1所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：步骤a和步骤b中所述高级醇为十六醇、十八醇中的一种或两种。

3.如权利要求1或2所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯。

4.如权利要求1所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：步骤a中将甲基丙烯酸与高级醇加热至65℃，使甲基丙烯酸与高级醇在溶剂中充分溶解，再加入催化剂对甲苯磺酸，加热反应体系至出现回流，将反应温度控制在120℃，反应3小时，制得甲基丙烯酸高碳醇酯。

5.如权利要求1所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：步骤b中先将马来酸酐与高级醇加热至70℃，使马来酸酐与高级醇在溶剂中充分溶解，再加入催化剂对甲苯磺酸，加热反应体系至出现回流，将反应温度控制在120℃，反应3小时，制得马来酸酐高碳醇酯。

6.如权利要求1或2所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤c前还需要分别对步骤a和步骤b中所得的甲基丙烯酸高碳醇酯和马来酸酐高碳醇酯进行精制。

7.如权利要求6所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于，甲基丙烯酸高碳醇酯的精制方法为：将步骤a中所得的甲基丙烯酸高碳醇酯进行减压蒸馏，以便除去未反应的甲基丙烯酸和溶剂；再用质量分数为5％的NaOH溶液清洗，以便除去未反应的催化剂；再用去离子水洗涤至中性；最后经真空干燥后，即得精制后的甲基丙烯酸高碳醇酯。

8.如权利要求6所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于，马来酸酐高碳醇酯的精制方法为：将步骤b中所得的马来酸酐高碳醇酯进行减压蒸馏，以便除去未反应的马来酸酐和溶剂；再用质量分数为5％的NaOH溶液清洗，以便除去未反应的催化剂；再用去离子水洗涤至中性；最后经真空干燥后，即得精制后的马来酸酐高碳醇酯。

9.如权利要求1所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：步骤c中所述引发剂为偶氮二异丁氰。

10.如权利要求1所述的四元共聚物柴油降凝剂的制备方法，其特征在于：步骤c中甲基丙烯酸高碳醇酯、马来酸酐高碳醇酯、醋酸乙烯酯和苯乙烯的摩尔比为4:2:3:1。