[发明专利]一种制备1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种制备1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的方法，目的在于解决现有报道中，1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物都是通过4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与2‑氨基噻唑类化合物在缚酸剂（如三乙胺）的存在下反应得到，而缚酸剂与氯化氢生成的盐必须进行回收，加剧后处理难度的问题。申请人在实验过程中，出人意料的发现：在一定的反应条件下，不加入任何缚酸剂，4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与具有II式结构的2‑氨基噻唑类化合物反应就可以高收率得到如式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。本发明中，由于不加入缚酸剂，一举克服了产品与盐分离的诸多困难，通过非常简单的后处理方式即可得到高纯度的具有式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是化合物制备领域，具体为一种制备1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的方法。

背景技术

1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的结构式如下式I所示：

其中，R¹和R²分别选自氢、烷基、卤素取代的烷基或m为数字1～4，每个R³独立为氢、卤素、烷基或卤素取代的烷基。

1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物作为一类具有提高植物抗病害能力的物质，其合成方法以及在植保方面的用途已被CN1810808、CN100420686、CN101020687、CN101343269、CN101544633等专利所报道。

从已公开报道的合成方法来看，具有如式I结构的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物都是通过4-甲基[1,2,3]噻二唑-5-甲酰氯与2-氨基噻唑类化合物在缚酸剂(如三乙胺)存在下反应得到的。其中，2-氨基噻唑类化合物的结构式如下式II所示：

然而，在实际生产过程中发现，缚酸剂与氯化氢生成的盐往往会导致后处理方面的诸多问题，例如：缚酸剂与氯化氢生成的盐在工业上必须经过几步操作进行回收，无疑增加了生产成本；产物中夹杂大量的缚酸剂与氯化氢生成的盐，需要对反应产物进行水洗，水洗过程会产生大量的废水，且水洗后仍有少量盐无法除去，影响产品品质；将溶剂从水中回收，会增加蒸馏的费用。同时，具有如式I结构的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物在常用有机溶剂中的溶解性较差，进一步加剧了后处理的难度。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有报道中，具有如式I结构的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物都是通过4-甲基[1,2,3]噻二唑-5-甲酰氯与2-氨基噻唑类化合物在缚酸剂(如三乙胺)的存在下反应得到，而缚酸剂与氯化氢生成的盐必须进行回收，导致生产成本增加，产生大量废水，影响产品品质，加剧后处理难度的问题，提供一种制备1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的方法。申请人在实验过程中，出人意料的发现：在一定的反应条件下，不加入任何缚酸剂，4-甲基[1,2,3]噻二唑-5-甲酰氯与具有II式结构的2-氨基噻唑类化合物反应就可以高收率得到如式I结构的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物，而其后处理过程也变的出人意料的简单。本发明中，由于不加入缚酸剂，使得整个反应的原子经济性大大提高，而且一举克服了产品与盐分离的诸多困难，通过非常简单的后处理方式即可得到高纯度的具有式I结构的1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的方法，包括如下步骤：4-甲基[1,2,3]噻二唑-5-甲酰氯与2-氨基噻唑类化合物在没有缚酸剂存在的情况下，在有机溶剂中反应得到1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物；

其中，1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的结构式如下式I所示：