[发明专利]用于清瘟败毒散中地黄的检测方法

说明书

本发明公开了用于清瘟败毒散中地黄的检测方法；解决了现有技术中清瘟败毒散用地黄薄层鉴别方法效果较差的问题。本发明包括（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；（2）吸取供试品溶液点于硅胶薄层板上，以比例为14∶1∶0.1的三氯甲烷、甲醇、以及氨水为展开剂，展开，取出，晾干；（3）喷以香草醛硫酸溶液，然后加热至斑点清晰。本发明具有展开性能优异，清瘟败毒散中其他组成成分对地黄检测效果无影响，且图谱中斑点分离度极佳等优点。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体涉及用于清瘟败毒散中地黄的检测方法。

背景技术

清瘟败毒散是清代著名温病学家余师愚所创制的名方，载于其所著的《疫疹一得》一书中，现收录于《中华人民共和国兽药典》2010年版二部。本药由石膏、地黄、水牛角、黄连等14味药材组成，是“白虎汤”、“黄连解毒汤”和“犀角地黄汤”三方加减化裁而得。清瘟败毒散的处方包括:生石膏120g、生地黄30g、水牛角60g、黄连20g、栀子30g、牡丹皮20g、黄芩25g、赤芍25g、玄参25g、知母30g、连翘 30g、桔梗25g、甘草15g、淡竹叶25g；具有泻火解毒，凉血的功效，在兽药临床上主要用于治疗热毒发斑，高热神昏。

2010年版《中华人民共和国兽药典》二部中清瘟败毒散的质量标准仅有显微鉴别和黄连的薄层鉴别，很难控制其质量，保证产品的安全性、有效性与质量可控性。但现有技术中公开的地黄薄层鉴别方法的效果较差，不能满足需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有技术中清瘟败毒散用地黄薄层鉴别方法效果较差，目的在于提供检测效果优异的用于清瘟败毒散中地黄的检测方法。

本发明通过下述技术方案实现：

用于清瘟败毒散中地黄的检测方法，包括以下步骤：

（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；

（2）吸取供试品溶液点于硅胶薄层板上，以比例为14∶1∶0.1的三氯甲烷、甲醇、以及氨水为展开剂，展开，取出，晾干；

（3）喷以香草醛硫酸溶液，然后加热至斑点清晰。

现有技术中该地黄的薄层鉴别采用的展开剂组合种类多样，但由于不同药物中各组成成份不同，适用于其他药物的地黄薄层鉴别用展开剂的组合方式和组成比例并不能够适用于本发明清瘟败毒散中地黄的鉴别，而现有技术中用于清瘟败毒散中地黄鉴别的展开剂展开效果并不是很好。

通过上述配比的展开剂对供试品溶液展开，其展开性能优异，清瘟败毒散中其他组成成分对地黄无影响，且通过色谱显示可知，采用本发明的方法，供试品溶液的色谱上斑点分离度极佳，与对照药材溶液的色谱相对应的位置，供试品溶液的色谱显示相同颜色的斑点，且阴性样品溶液无干扰。

作为最优地处理方法，所述供试品溶液的制备过程如下：

取清瘟败毒散2g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解。

为了达到最佳的分离效果，所述硅胶薄层板采用硅胶G薄层板。

优选地，所述香草醛硫酸溶液的浓度为5%，加热温度为105℃以下。

进一步，所述硅胶薄层板上还点有对照药材溶液与阴性样品溶液，该对照药材溶液与阴性样品溶液的制备方法如下：

取对照药材地黄1g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，然后采用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，即制成对照药材溶液；