[发明专利]一种滑石‑钛酸镍纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料及其制备方法，尤其涉及一种滑石-钛酸镍纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

吸波材料是将具有吸收性能的吸收剂分散于粘结树脂和橡胶当中。当前，许多国家都在研究各种高性能的吸波材料，而除去对粘结树脂的研究和材料的匹配与设计之外，要制造高性能的吸波材料，核心就是要制造损耗吸收能力强并且能获得较大界面阻抗的雷达波吸收剂，因此，对吸收剂的研究一直是吸波材料研究的重点。在众多吸收剂中，目前最受重视的主要有：铁氧体系列吸收剂，金属微粉吸收剂，尖晶金属纤维系列吸收剂；手性吸波材料；耐高温的陶瓷吸波材料；导电高聚物等。钛酸镍与铁系吸收剂具有类似的结构，也具有吸波性能，但其研究较少，因此，将铁酸镍应用于吸波材料将大大提高其应用范围。

滑石是一种常见的层状硅酸盐矿物，目前主要应用于耐火材料、造纸、橡胶的填料、绝缘材料、皮革涂料、化妆材料等领域。然而，与一般层状硅酸盐矿物不同的是，滑石一般认为是一种不可插层的矿物，这大大地限制了滑石在功能矿物领域的发展。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种滑石-钛酸镍纳米复合材料及其制备方法。

本发明创新性地利用滑石层间的疏水性，采用钛酸酯和镍盐，从而制备了具有独特结构的滑石-钛酸镍纳米复合材料。钛酸镍纳米微粒位于滑石层间，与粘土矿物紧密结合。由于滑石层间的约束力和限域作用，这种新型的结构具有粒径均一、结构稳定、过程可控等优点。该纳米复合材料在电磁波吸收、磁性共振成像等领域具有潜在的用途。

一种滑石-钛酸镍纳米复合材料，在层状矿物滑石的结晶结构层之间插有纳米粒级的钛酸镍所形成的一种复合材料，所述的纳米粒级的钛酸镍由钛酸酯和镍盐插层进入滑石层间，并原位合成获得。

一种滑石-钛酸镍纳米复合材料的制备方法，步骤如下：

1) 经分离提纯的滑石，加5至10倍重量，质量浓度3%至10%的盐酸，再加入相当于滑石重量0.5%至2%的连二亚硫酸钠，搅拌均匀制成悬浮液矿浆，在室温下反应6～24小时，期间不断搅拌；

2) 所得产物过滤或离心脱水清洗后，60至150℃烘干；

3) 在步骤2）的产物中加入0.05～0.5摩尔的钛酸酯与0.05～0.5摩尔的镍盐以摩尔比为1:1加入到0.1～2升有机溶剂中，混合搅拌均匀；

4) 将100克步骤3）的产物混合搅拌均匀后在高剪切研磨机中研磨0.5至5小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得滑石-钛酸镍纳米复合材料。

所述的钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯中的一种或几种。

所述的镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍、硫酸镍的一种或几种。

所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中的一种或几种。

所述的高剪切研磨机为球磨机、辊磨机、棒磨机、珠磨机中的一种。

本发明的有益效果：本发明提出的滑石-钛酸镍纳米复合材料及其制备方法充分利用了天然的滑石矿物为原材料，得到的复合材料中，钛酸镍纳米微粒位于层间，解决了滑石层间难以插层的难题；由于滑石层间对钛酸镍微粒的限域作用，得到的复合材料具有许多独特的物理化学性质，在电磁波吸收、磁性共振等领域具有潜在的用途。本发明提出的滑石-钛酸镍纳米复合材料及其制备方法，工艺流程简单，材料结构新颖，潜在用途广泛，具有很强的应用价值。天然的滑石产量大，成本低，本发明为滑石的研究和大规模应用开辟了道路。

具体实施方式

本发明提出了一种滑石-钛酸镍纳米复合材料及其制备方法，具体实施方式包括以下步骤：制备的第一步是将滑石除杂提纯。天然存在的滑石含有石英、铁锰氧化物、氢氧化物等杂质，通过盐酸和连二亚硫酸钠处理将滑石中存在的这些杂质去除。随后将矿物过滤或离心脱水，去离子水彻底清洗烘干后即得到纯度较高的滑石矿物。

制备的第二步是将钛酸酯和镍盐插层进入滑石层间，并将其原位合成为钛酸镍纳米微粒。将滑石加入到混合物中，由于滑石层间为疏水性，钛酸酯和镍盐前驱体将优先进入滑石层间。混合搅拌均匀后样品在高剪切研磨机中研磨0.5至5小时，使得插层反应尽可能完全。随后将产物烘干后置于炉中，450～900 ℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得滑石-钛酸镍纳米复合材料。

下面结合实施例进一步说明本发明。

实施例1