[发明专利]一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法在审
| 申请号： | 201610068100.7 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105541908A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 张桂新;郭庆;张华 | 申请（专利权）人： | 东营美利达新型材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 罗文远 |
| 地址： | 257000 山东省东营市利*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 废水 生产 乙基 苯基 次膦酸 方法 | ||
1.一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：以苯基二氯化磷、丙烯酸、 水为原料，二氯丙烷为溶剂，苯基二氯化磷、丙烯酸充分反应生成酰氯中间体，按反应摩尔 比向酰氯中间体与二氯丙烷的混合液滴加水进行水解，生成2-羧乙基苯基次膦酸；反应方 程式如下：
C6H5Cl2P+C3H4O2=C9H9O2Cl2P
苯基二氯化磷丙烯酸酰氯中间体
C9H9O2Cl2P+2H2O=C9H11O4P+2HCl
酰氯中间体水2-羧乙基苯基次膦酸。
2.根据权利要求1所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是制备 步骤如下：
（1）将丙烯酸滴加于苯基二氯化磷中反应；
（2）向步骤（1）得到的液体中加入二氯丙烷；
（3）向步骤（2）得到液体中滴加水，水和步骤（1）得到的液体发生水解反应，生成2-羧乙 基苯基次膦酸，同时回收副产盐酸；
（4）步骤（3）得到的2-羧乙基苯基次膦酸用二氯丙烷清洗后离心，于130℃温度下烘2小 时得到成品2-羧乙基苯基次膦酸。
3.根据权利要求2所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：
步骤（1）的反应温度是80~110℃，步骤（3）的反应温度是80~90℃。
4.根据权利要求2所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：所述 的苯基二氯化磷和水的物质的量比是0.8~1.0：1.0。
5.根据权利要求2所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：所述 的苯基二氯化磷和丙烯酸的物质的量比0.8~1.0：1.0。
6.根据权利要求2所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：所述 的苯基二氯化磷和二氯丙烷的物质的量比是0.8~1.5：1.5~2.5。
7.根据权利要求2所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：还包 括以下步骤：采用副产盐酸回收装之前加冷凝回流装置，预防二氯丙烷流失。
8.根据权利要求2所述的一种无废水生产2-羧乙基苯基次膦酸的方法，其特征是：还包 括以下步骤：离心后回收母液套用多次后，蒸馏重新利用。
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