[发明专利]一种锆酸钡纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610065710.1 申请日: 2016-01-30
公开(公告)号: CN105624834B 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 王新强;袁康康;许东;朱陆益;张光辉;刘雪松 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司37219 代理人: 陈桂玲
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 锆酸钡 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于纤维直径为1-20μm,所述锆酸钡纤维的晶相为立方相,且在高达 1500℃高温条件下保持晶相稳定;

所述锆酸钡纤维是以碱式碳酸锆为锆源,碳酸钡或醋酸钡为钡源,冰乙酸或三氟乙酸为酸源,甲醇或者乙醇作为溶剂,在10~90℃温度、搅拌,在30~70℃温度下减压浓缩条件下制得锆酸钡前驱体纤维纺丝液,再通过离心甩丝和高温烧结制得。

2.如权利要求1所述的耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于所述锆酸钡纤维在高达1500℃高温条件下仍然保持纤维形态良好并且纤维之间不发生烧结粘连。

3.如权利要求1所述的耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于,所述锆酸钡纤维的直径为2-15μm。

4.如权利要求1所述的耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于,所述锆酸钡纤维的直径为4-8μm。

5.一种权利要求1-4任一项所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,包括步骤如下:

(1) 按照摩尔比为碱式碳酸锆 : 钡源 : 酸源 = 1 : (1~1.5): (2~6) 的比例,分别称取碱式碳酸锆、钡源和酸源,在10~90℃温度和搅拌条件下加入到溶剂中,进行溶液反应,反应1~12h,得锆酸钡前驱体溶液;

所述的钡源为碳酸钡、醋酸钡之一或其组合;所述的酸源为冰乙酸、三氟乙酸或其组合;

(2)将步骤 (1) 所得锆酸钡前驱体溶液在30~70℃温度下减压浓缩,直至获得无色透明、均匀、粘度为10~50Pa•s的锆酸钡前驱体纤维纺丝液;

(3)将步骤 (2) 制得的锆酸钡前驱体纤维纺丝液进行离心甩丝,离心机转速为12000~30000r/min,得锆酸钡前驱体纤维;

(4) 将步骤 (3) 获得的锆酸钡前驱体纤维在空气条件下以1~3℃/min的升温速率升温至600~800℃,保温10-50min;然后再以3~5℃/min的升温速率升温至1200~1500℃,保温1-2h,得锆酸钡纤维。

6.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (1) 所述溶剂用量按体积比为酸源:溶剂=100:100~1000。

7.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,当钡源为碳酸钡时,原料摩尔配比为碱式碳酸锆:碳酸钡:酸源=1:1:(4~6);当钡源为醋酸钡时,原料摩尔比为碱式碳酸锆:醋酸钡:酸源=1:1:(2~4)。

8.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (1) 所述的溶液反应温度为20~60℃。

9.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (2) 所述的减压浓缩温度为40~60℃。

10.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (3) 所述离心甩丝工艺条件为:甩丝温度10~35℃,湿度15~45%,离心机转速为12000~30000r/min,甩丝孔线速度为30~50m/s,甩丝孔径为0.2mm~0.5mm。

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