[发明专利]一种锆酸钡纤维及其制备方法有效
申请号: | 201610065710.1 | 申请日: | 2016-01-30 |
公开(公告)号: | CN105624834B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 王新强;袁康康;许东;朱陆益;张光辉;刘雪松 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锆酸钡 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于纤维直径为1-20μm,所述锆酸钡纤维的晶相为立方相,且在高达 1500℃高温条件下保持晶相稳定;
所述锆酸钡纤维是以碱式碳酸锆为锆源,碳酸钡或醋酸钡为钡源,冰乙酸或三氟乙酸为酸源,甲醇或者乙醇作为溶剂,在10~90℃温度、搅拌,在30~70℃温度下减压浓缩条件下制得锆酸钡前驱体纤维纺丝液,再通过离心甩丝和高温烧结制得。
2.如权利要求1所述的耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于所述锆酸钡纤维在高达1500℃高温条件下仍然保持纤维形态良好并且纤维之间不发生烧结粘连。
3.如权利要求1所述的耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于,所述锆酸钡纤维的直径为2-15μm。
4.如权利要求1所述的耐高温的锆酸钡纤维,其特征在于,所述锆酸钡纤维的直径为4-8μm。
5.一种权利要求1-4任一项所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,包括步骤如下:
(1) 按照摩尔比为碱式碳酸锆 : 钡源 : 酸源 = 1 : (1~1.5): (2~6) 的比例,分别称取碱式碳酸锆、钡源和酸源,在10~90℃温度和搅拌条件下加入到溶剂中,进行溶液反应,反应1~12h,得锆酸钡前驱体溶液;
所述的钡源为碳酸钡、醋酸钡之一或其组合;所述的酸源为冰乙酸、三氟乙酸或其组合;
(2)将步骤 (1) 所得锆酸钡前驱体溶液在30~70℃温度下减压浓缩,直至获得无色透明、均匀、粘度为10~50Pa•s的锆酸钡前驱体纤维纺丝液;
(3)将步骤 (2) 制得的锆酸钡前驱体纤维纺丝液进行离心甩丝,离心机转速为12000~30000r/min,得锆酸钡前驱体纤维;
(4) 将步骤 (3) 获得的锆酸钡前驱体纤维在空气条件下以1~3℃/min的升温速率升温至600~800℃,保温10-50min;然后再以3~5℃/min的升温速率升温至1200~1500℃,保温1-2h,得锆酸钡纤维。
6.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (1) 所述溶剂用量按体积比为酸源:溶剂=100:100~1000。
7.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,当钡源为碳酸钡时,原料摩尔配比为碱式碳酸锆:碳酸钡:酸源=1:1:(4~6);当钡源为醋酸钡时,原料摩尔比为碱式碳酸锆:醋酸钡:酸源=1:1:(2~4)。
8.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (1) 所述的溶液反应温度为20~60℃。
9.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (2) 所述的减压浓缩温度为40~60℃。
10.如权利要求5所述耐高温的锆酸钡纤维的制备方法,其特征在于,步骤 (3) 所述离心甩丝工艺条件为:甩丝温度10~35℃,湿度15~45%,离心机转速为12000~30000r/min,甩丝孔线速度为30~50m/s,甩丝孔径为0.2mm~0.5mm。
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