[发明专利]一种具有吸附放射性元素功能的磁性吸附剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于放射性核素污染修复与治理技术领域，特别涉及一种具有吸附放射性元素功能的磁性吸附剂及其制备方法。

背景技术

放射性土壤修复是极其复杂的世界性难题。前苏联切尔诺贝利核电事故发生后主要采用隔离措施；而日本福岛核事故发生后，经过几年的修复，受污染区域辐射强度远没有达到20mSv的平均水平。其主要原因是放射性核素主要赋存在硅酸盐粘土矿物中，水溶液很难解吸出来。采用酸解吸一般需要强酸和高温条件，这就需要一种在酸性和高温下有较高吸附能力材料，传统材料投加后有很难分离；采用盐解吸的方法则面临竞争吸附的影响，这就需要在盐环境下对放射性核素具有选择性吸附的材料。受放射性核素污染土壤修复后，仍然会有部分放射性核素残留，这就需要对剩余放射性核素进行固定或稳定材料，以降低剩余核素的迁移，这就迫切制备对放射性核素具有吸附和稳定化的材料。

传统的对放射性核素吸附材料大多数以粉末为主，投加到土壤后很难分离，若制备成颗粒则大大降低其吸附性能。对于大量的中低放射性土壤，采用粘土矿物修复材料更为经济可行。通过粘土矿物(蒙脱石、海泡石、沸石、累托石以及坡缕石等)与磁性氧化铁颗粒复合，制备出各种不同种类的磁性吸附剂，其不仅具备基体的吸附性能，而且还可以通过外加磁场使吸附达饱和的吸附剂与作用体系迅速地分离。总体而言，硅酸盐矿物对放射性核素的吸附性能较好，且吸附后不易解吸，具有环境友好、经济可行的优点。

磁性纳米粒子(MNPs)是指晶体的三维尺寸中至少有一维为纳米级(小于1μm)的超细磁性材料。由于磁性的存在，人们可以通过外加磁场控制MNPs的运动轨迹。当其粒径小于某一临界尺寸时，MNPs具有独特的超顺磁性，即当不存在外加磁场时，MNPs之间不再有磁相互作用力存在，因此不易团聚、可稳定地分散于体系中；但是，当施加一定的外加磁场时，依然可实现MNPs与体系的快速分离。MNPs可以是铁、钴、镍等金属单质及其合金(如Fe-Co，Ni-Fe等)，也可以是这些磁性原子的氧化物，如磁铁矿(Fe₃O₄)、赤铁矿(γ-Fe₂O₃)和某些过渡金属的铁氧化合物MFe₂O₄(M＝Co、Cu、Mn、Ni、Zn等)。由于Fe、Co、Ni等磁性金属单质在空气中易于被氧化，并生成反铁磁性的氧化物，因此对MNPs的磁性起副作用；而且，磁性金属单质的制备条件也十分苛刻，这些因素都在一定程度上限制了磁性单质的实际应用。而铁的氧化物(Fe₃O₄，γ-Fe₂O₃等)由于具有较高的磁性、良好的生物相容性、较低的毒性及简单易控的制备条件等优点，成为目前应用最为广泛的磁性纳米材料。但是，新型具有吸附放射性元素功能的磁性吸附剂材料的研究还需要进一步加强，目前还缺少具有吸附放射性元素功能的磁性吸附剂制备工艺方面的研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有吸附放射性元素功能的磁性吸附剂及其制备方法。其具体步骤如下：

(1)将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中，然后放到恒温水浴锅中并加热至70℃，在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟，得到去离子水A1；

(2)将7.8g FeCl₃·6H₂O和3.7g FeCl₂·4H₂O依次加入到去离子水A1中，搅拌15min后得到溶液A2；

(3)将46mLNH₃·H₂O加入到溶液A2中，搅拌1小时后，得到溶液B；

(4)将溶液B冷却至室温，采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物C；

(5)向混合物C中加入250mL去离子水，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物D；

(6)向混合物D中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物E；

(7)向混合物E中加入250mL乙醇，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物F；

(8)将混合物F冷冻干燥24h得到物质G；

(9)向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液，然后加入2.9g物质G，搅拌15min后采用磁铁进行磁分离，弃去上清液，得到混合物H；