[发明专利]一种高取向石墨烯金属层层组装电磁屏蔽膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯金属复合电磁屏蔽膜的制备方法。该方法通过超大片无碎片的氧化石墨烯制备氧化石墨烯凝胶膜，冷冻后，送入高温炉中进行3000℃高温热处理，获得高导热高导电超轻取向的石墨烯气凝胶膜；然后通过化学电镀将金属沉积到石墨烯气凝胶膜中石墨烯片层表面，得到以石墨烯膜为基底，石墨烯和金属层层堆叠的电磁屏蔽膜；将石墨烯气凝胶金属复合膜高压压制，得到石墨烯金属复合膜。本发明制备的石墨烯金属复合膜厚度、尺寸均可以调节、微结构规整、具有极高的导电性、吸收频带宽，在电磁屏蔽及吸波领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及电磁屏蔽膜的制备方法，尤其涉及一种高取向石墨烯金属层层组装电磁屏蔽膜的制备方法。

背景技术

电子元件对外界的干扰，称为EMI(Electromagnetic Interference)。随着信息和通讯设备的发展，电子电气产品趋于多功能和小型化，随身电子产品数量迅速增加，环境中电磁波污染也日益严重，不但造成各种仪器功能故障和系统错误，也容易对人体产生影响。传统的电池屏蔽材料是基于金属的，具有材料密度高、易腐蚀、吸收频带窄等缺点。因此，对电磁屏蔽材料也提出了轻量化、高屏蔽性能、宽屏蔽频带等要求。2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授Andre Geim和Konstantin Novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯(Graphene)是一种单分子层二维晶体，具有已知材料最高的强度(Science,2008,321,385-388)以及优异的导电性和导热性，是目前最理想的二维纳米材料。基于其优异的导电性、热导率、机械性能和低密度，石墨烯可以作为碳基的电磁屏蔽材料。

最近发表的一篇文献报道了薄层石墨烯片在100℃时的电磁屏蔽性能达到了38dB(Advanced materials2014,26,3357.)；另一篇文献中，0.3毫米厚度的石墨烯膜在常温表现出46.3dB的电磁屏蔽性能(J.Mater.Chem.C2014,2,5057.)；最新发表在先进功能材料杂志的一篇文章通过溶剂蒸发自组装的方法制备了大面积的石墨烯膜，在2000度高温处理后，厚度只有0.0084mm的石墨烯膜的电磁屏蔽性能达到了20dB(Adv.Funct.Mater.2014,24,4542.)。虽然这些石墨烯膜都具备一定的电磁屏蔽性能，但是离实际要求还有一定的距离。如果能将石墨烯与金属复合，制备石墨烯-金属复合材料，就能将石墨烯高导热、高韧性、低密度的优点与金属高电磁屏蔽性能结合，制备出质量轻、厚度薄、韧性好、屏蔽频带宽的新材料。

但是，现存的制备方法存在以下问题：其一，目前所说的石墨烯膜并不是真正的石墨烯组装膜，而是石墨膜，大大降低了石墨烯的效用；其二，目前的石墨烯金属复合膜还不能达到完美的组装，仅仅是在表面进行涂覆一层金属，达不到应有的复合效果；其三，其连续大规模制备还是一个很大的挑战。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高取向石墨烯金属层层组装电磁屏蔽膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种高取向石墨烯金属层层组装电磁屏蔽膜的制备方法，其步骤如下：

(1)将浓度为4-20mg/mL的平均尺寸>100um的氧化石墨烯水溶液从具有一字形出口的制备装置中连续匀速挤出后，在凝固液或液氮中停留10-100秒，凝固成氧化石墨烯凝胶膜，将氧化石墨烯凝胶膜放入-4～-20℃的冰箱中冰冻1-12h或者液氮中快速冷冻。

(2)将步骤1冷冻处理后氧化石墨烯气凝胶薄膜，送入高温炉中进行高温热处理，处理方式为：在惰性气体氛围下先以0.1-4℃/min升温到400℃，保温0.5-1h，然后在惰性气体氛围下以2-4℃/min升温到1300℃，保温1-4h，然后在惰性气体氛围下以2-4℃/min升温到3000℃，保温1-2h，即可获得连续超轻规则取向的纯石墨烯气凝胶薄膜。