[发明专利]益心复脉颗粒中农药残留的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂中农药残留物质的检测方法，特别涉及一种检测益心复脉颗粒中74种农残的方法。

背景技术

药物首要的质量特征是安全性。中药的安全性除了自身的物质基础影响外，就是生长、加工、储存、生产等环节中引入的外来有害物质，残留农药就是其中之一。所谓农药残留：指受生长环境的影响或者在中药种植、加工、贮藏过程中使用农药后，残留在药用部位中的农药母体以及有毒理学意义的特殊衍生物，如降解或转化产物、代谢物以及工业杂质等。以农药残留为代表的外源性有害残留物是影响中药质量及安全性的重要因素，已成为制约中药走向国际市场的瓶颈之一，严重滞后了我国中药材现代化、国际化的步伐。因此，为了保证药品的安全性，必须对农药残留的检测和控制予以足够的重视。

益心复脉颗粒是天津天士力(辽宁)制药有限责任公司出品的药品，其功能主治为益气养阴，活血复脉；用于气阴两虚，心血内阻，胸痹心痛，胸闷不舒，心悸脉结代。具有载药量高、起效快、无异味、携带方便等特性。益心复脉颗粒是由生晒参、黄芪、麦冬、五味子、丹参、川芎6味药材组成的复方制剂，其中

生晒参：具有大补元气，益血，养心安神的作用。生晒参能提高脑、体力活动能力和免疫功能，增强抗应激、抗疲劳、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射、益心、复脉、安神生津、补肺健脾。

黄芪：有补气升阳、生血行滞之力，现在药理研究发现，黄芪还可清除氧自由基，减轻机体脂质过氧化损伤。

麦冬：具有甘寒清润，善清心肺之热而养阴除烦，兼可清润胃肠而止渴润燥。抗实验性心律失常、增加冠脉流量。

五味子：是一种具有辛、甘、酸、苦、咸五种药性。选用传统正品北五味入药，品质优良。收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗，盗汗，津伤口渴，短气脉虚，内热消渴，心悸失眠。

丹参：有活血祛瘀之功，不仅可以抑制血小板聚集，抑制血栓形成而且所含丹参素还可抑制胆固醇的合成、抗细胞氧化。

川芎：活血行气，祛风止痛。可提高血小板中cAMP含量，降低TXA2活性；降低血小板表面活性、抑制血小板聚集、使已聚集血小板解聚。

益心复脉颗粒的药物活性成分很多，主要包括：黄芪甲苷，川芎嗪，三七皂苷，丹参酮等。

本发明意在通过在原有质量控制的基础上，增加农药残留的检测。

中药之所以会受到农药残留的污染，一方面是药材在生长过程中从环境如土壤、水源、空气中摄入，另一个方面是农药的不合理使用引起的，如过量使用化学农药或使用已禁用的农药等。此外，为了延长储存时间，中药材多喷撒农药或采用农药熏蒸以达到防虫、防霉的目的。另外，炮制加工过程中辅料也是引入农药污染的途径之一。

中药残留的检测方法，比较有代表性的是《中国药典》2005年版中出现的对单味中药中农药残留的检测，单味中药有黄芪和甘草等，涉及的检测内容包括检测有机氯类农药残留、有机磷类农药残留、拟除虫菊酯类农药残留。方法是气相色谱法，气相色谱法常用的检测器有氮磷检测器(NPD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)。在多农残分析中，由于农药种类多、理化性质差异较大，普通气相检测器多具有针对性(如含磷化合物可采用NPD和FPD检测器)，难以满足不同元素组成、不同极性的农残检测。此外，常规检测器抗基质干扰能力弱，对检测结果缺乏准确判断，特别是假阳性结果难以排除。因此，针对复杂基质中多农残检测，一般推荐采用色谱-质谱联用技术。

气相色谱串联-质谱法对农药残留的检测，涉及的范围还主要是蔬菜、水果、单味的中药和土壤等，该方法中对样品的前处理包括对样品的提取和净化，其中提取所用的试剂多为乙腈、乙酸乙酯和丙酮，至今没有见到采用该方法对中药复方制剂的农药残留进行检测的报道。

本发明采用气相色谱-质谱联用的方法检测益心复脉颗粒中74种农残的方法，该方法灵敏度高、准确、可靠。通过本发明的检测方法可以更加严格的控制产品质量，确保益心复脉颗粒的品质和提高安全性。

发明内容

本发明提供的一种气相色谱-质谱联用的方法检测益心复脉颗粒中74种农残的方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备；

取益心复脉颗粒，加入水使溶解，再加入正己烷，超声提取，随后加入氯化钠和醋酸钠混匀，离心得到上清液，水浴旋蒸至近干，用丙酮复溶，加入无水硫酸镁、硅酸镁吸附剂和C18，离心，得到上清供试品溶液。

2)基质匹配标准工作溶液的制备