[发明专利]一种聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯及其聚乳酸嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201610018052.0 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105524262B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 项盛;张宝;冯立栋;陈学思;李杲;边新超;刘焱龙;孙彬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/85 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 己二酸 丁二醇 及其 乳酸 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯-聚乳酸嵌段共聚物的制备方法,包括以下步骤:
在苯甲酸亚锡的催化作用下,将对苯二甲酸源、己二酸与丁二醇进行缩聚反应,得到聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯;所述苯甲酸亚锡的质量与所述对苯二甲酸、己二酸和丁二醇总质量的比例为(0.01~1):100;
将所述聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯与丙交酯混合后反应,得到聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯-聚乳酸嵌段共聚物;
在制备聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯-聚乳酸嵌段共聚物的过程中,苯甲酸亚锡首先催化对苯二甲酸源、己二酸和丁二醇酯化脱水,苯甲酸亚锡在酯化脱水反应结束后依然具有催化活性,可直接催化丙交酯共聚合,由于苯甲酸亚锡的催化活性保持的比较持久,只需要在制备聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯的过程中添加,而与聚乳酸共聚合的过程中不需再添加催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸源选自对苯二甲酸和对苯二甲酸衍生物中的一种或多种;所述对苯二甲酸衍生物包括对苯二甲酸单酯和对苯二甲酸二酯,所述对苯二甲酸单酯选自对苯二甲酸单甲酯、对苯二甲酸单乙酯、对苯二甲酸单丙酯、对苯二甲酸单丁酯、对苯二甲酸单戊酯、对苯二甲酸单己酯、对苯二甲酸单庚酯和对苯二甲酸单辛酯中的一种或多种;所述对苯二甲酸二酯选自对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丙酯、对苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二戊酯、对苯二甲酸二己酯、对苯二甲酸二庚酯和对苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙交酯选自左旋丙交酯、右旋丙交酯和内消旋丙交酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯与所述丙交酯的质量比为(1~90):10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,得到聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯-聚乳酸嵌段共聚物的过程具体为:
将所述聚(对苯二甲酸己二酸丁二醇)酯冷却后再与丙交酯混合,升温后反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述冷却的温度为120~180℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述升温的速度为1~50℃/h,所述反应的温度为160~220℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应的温度为160~280℃,所述缩聚反应的时间为6~48h。
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