[发明专利]一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺

权利要求书

1.一步法制备双（二甲胺基）氯化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：

氮气保护下，在反应釜内，加入55 kg正己烷和5.06 kg三乙胺，控制反应温度在-10-0℃，通入2.25 kg二甲胺，搅拌混合均匀，接着通入2.81 kg三氯化硼，通入的过程中注意控制反应温度，通完后先保温反应1小时，随后再升温至室温反应2-3小时，最后升温至50℃继续反应；取小样过滤后，BNMR检测反应结束后，密闭过滤反应中生成三乙胺盐酸盐，滤液减压蒸馏，再接着精馏后得到2.68 kg双（二甲胺基）氯化硼，收率83%，HNMR核磁纯度97.8%。

2.一步法制备双（二乙胺基）氯化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：

氮气保护下，在反应釜内，加入45 kg正庚烷和6.46 kg二异丙基乙基胺，控制反应温度在-10-0℃，加入3.66 kg二乙胺，搅拌混合均匀，接着通入2.81 kg三氯化硼，通入的过程中注意控制反应温度，通完后先保温反应1小时，随后再升温至室温反应2-3小时，最后升温至80℃继续反应；取小样过滤后，BNMR检测反应结束后，密闭过滤反应中生成二异丙基乙基胺盐酸盐，滤液减压蒸馏，再接着精馏后得到3.61 kg双（二乙胺基）氯化硼，收率79%，HNMR核磁纯度96.1%。

3.一步法制备双（二异丙胺基）溴化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：

氮气保护下，在反应釜内，加入35 kg甲苯和5.06 kg三乙胺，控制反应温度在-10-0℃，通入5.06 kg二异丙胺，搅拌混合均匀，接着缓慢滴加入6.26 kg三溴化硼，滴加完毕后先保温反应1小时，随后再升温至室温反应2-3小时，最后升温至80℃继续反应；取小样过滤后，BNMR检测反应结束后，密闭过滤反应中生成的三乙胺溴化氢盐，滤液减压蒸馏，再接着精馏后得到5.89 kg双（二异丙胺基）溴化硼，收率81%，HNMR核磁纯度98.4%。