[实用新型]用于透射电镜的原位拉伸试样

说明书

技术领域

本实用新型涉及材料学领域，特别地，涉及材料学中原位拉伸试样。

背景技术

透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopy，TEM)是分析材料结构和形貌的大型仪器设备，其理论分辨率已经达到0.1nm，是在纳观尺度分析材料结构最有力的工具之一。试样在透射电子显微镜中进行原位拉伸实验可以动态观察微裂纹的萌生与扩展，原位观察记录材料微区晶粒间的变形过程，对解释材料的变形过程和断裂机理有十分重要的意义。原位拉伸试样两端要求有能够固定试样并且传导加载力的基片，并且中间用于原位拉伸的试样要有足够多的薄区(几十纳米)。但是，由于透射电镜的原位拉伸试样的尺寸特别小(外轮廓约2.5mm宽、11.5mm长、0.1mm厚)，样品制备难度较大。

现有试样制备方法可以分为三种：1)中间用于原位拉伸的试样和基片是一体的(如2009年Springer出版社出版的《TransmissionElectronMicroscopyATextbookforMaterialsScience》一书中第136页8.11节中的拉伸试样的制备方法)；2)观察试样粘贴到基片上，试样与基片为同种材料(如2013年发表于《电子显微学报》第32卷第四期284页的文章中的拉伸试样的制备方法)；3)中间用于原位拉伸的试样粘贴到基片上，试样与基片为不同材料(如2009年发表于《MaterialsScienceandEngineeringA》525期102页的文章中的拉伸试样的制备方法)。

上述第一种方法的制样流程为：试样→电火花切割→机械磨薄至100μm→电解抛光→原位拉伸试样。由于该方法制得的原位拉伸试样的外形尺寸(约2.5mm宽、11.5mm长、0.1mm厚)与标准的透射电镜样品尺寸(直径为3mm的圆片)相差太大，在电解抛光时难以得到较好的用于原位观察的薄区，成功率低，该方法只适合于薄膜样品。第二种方法的制样流程为：试样→电火花切割得到基片(基片上开三个孔)→机械磨薄至100μm→粘贴标准透射电镜试样→原位拉伸试样。该方法虽然可以使块体材料得到较好的原位观察的薄区，但是制样流程长，粘贴样品时极易污染样品薄区，制样效率低。第三种方法的制样流程为：试样→电火花切割成长方形的小条→机械磨薄至100μm→电解抛光→粘贴基片(可以批量生产的铜片)→原位拉伸试样。该方法的制样流程较长，同时电解抛光时也难以得到较好的原位观察的薄区，该方法也只适合薄膜材料。

另外，由于原位拉伸的样品杆只是单倾样品台，倾转角度有限，难以得到更多的结构信息，所以希望在拉伸实验后将试样放到双倾样品台上观察，以得到试样拉伸变形后的结构信息。上述第一种方法和第三种方法的试样尺寸不满足双倾样品台样品尺寸的要求，难以继续使用。

实用新型内容

为了克服现有原位拉伸试样制备技术效率低、成功率不高、难以继续使用观察试样拉伸变形后的结构信息的缺点，本实用新型提供了一种能够快速制备较好薄区的原位拉伸试样，该试样具有，在原位拉伸后能够利用双倾台继续深入研究材料拉伸后的变形结构。

本实用新型所述原位拉伸式样由两个标准基片1和一个标准电镜透射试样2组成，其中：

标准基片1是尺寸为5mm×2.5mm的长方形易拉罐皮，在其上开有直径为1.32mm的圆孔4，圆孔4的圆心距一侧长边1.25mm，距一侧短边1mm，两个标准基片1以间距1-2mm、圆孔4远离对称轴的方式对称放置；

标准电镜透视试样2中心具有孔洞3，孔洞3由双喷点解抛光试样后产生，标准电镜透射试样2用AB胶5以搭桥方式对称固定在2个标准基片1上，AB胶5均匀涂于标准电镜透射试样2与2个标准基片1的重叠区域。

本实用新型所述原位拉伸试样的制备方法包括步骤：

1)制备原位拉伸试样的标准基片。

利用易拉罐罐皮批量生产基片1，并在上面开圆孔4，孔径为1.32mm，用于固定原位拉伸试样到样品拉伸样品台上固定位置，每一个易拉罐可生产上千个基片，可供多次使用。

2)制备标准透射电镜试样2，双喷电解抛光后试样中心出现孔洞3，孔洞边缘即为原位观察的薄区。

3)利用AB胶5将标准透射电镜试样2以搭桥方式粘贴到两块基片1上(两个基片间的空隙为1-2mm)。AB胶5均匀涂到标准电镜透射试样2与2个标准基片1的重叠区域内，然后将试样2放置到两个基片1上。

4)将上述步骤3)后的试样静置固化2小时后，即可得到透射电镜的原位拉伸试样。