[发明专利]一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法

权利要求书

1.一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚合反应

以4,4′-二氯二苯砜和4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜为反应单体，以环丁砜为溶剂，以碳酸钠为成盐剂；

在充氮保护的反应釜中，加入环丁砜溶剂后开始搅拌升温至60℃～80℃，顺次加入反应单体，待单体全部溶解后，再向体系中加入成盐剂，成盐剂的用量为4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜摩尔量的1.05-1.2倍，随后加入分水剂，继续搅拌升温至200℃～210℃，成盐反应1～2小时；成盐反应完成后再升温至220℃～240℃，恒温聚合反应1～2小时，再向体系中加入含取代基多酚类化合物，继续反应20～60分钟，得到高透明聚芳醚砜树脂粘液；

其中，在成盐反应阶段体系的固含量为20％～25％，在聚合反应阶段体系的固含量为35～45％；

所述4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜的摩尔量较4,4′-二氯二苯砜过量0.1％～2％或，4,4′-二氯二苯砜的摩尔量较4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜过量0.1％～2％；

(2)后处理

将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，再干燥后即得聚芳醚砜树脂。

2.根据权利要求1所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述分水剂包括甲苯、二甲苯、均三甲苯、邻三甲苯、间三甲苯、四甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述分水剂为160℃<沸点<200℃且密度小于水的低毒性有机分水剂，为均三甲苯、邻三甲苯、间三甲苯、二乙苯、偏二乙苯或四甲苯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，在聚合反应阶段体系的固含量为38～42％。

5.根据权利要求4所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，在聚合反应阶段体系的固含量为39～41％。

6.根据权利要求1所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述成盐剂为国产碳酸钠。

7.根据权利要求1所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述的含取代基多酚类化合物的用量为4,4′-联苯二酚或4,4′-二羟基二苯砜物质摩尔量的0.1～5.0％。

8.根据权利要求1所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述的含取代基多酚类化合物为二元酚或三元酚或四元酚中的一种或几种的混合物。

9.根据权利要求8所述的一种高透明聚芳醚砜树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述的含取代基多酚类化合物为以下结构中的一种或几种的混合物，结构式如下所示：

其中R₁为1～28个碳原子的烷基、5～26个碳原子的脂环基、1～28个碳原子的烷氧基、6～26个碳原子的芳基、6～26个碳原子的芳氧基、5～26个碳原子的脂环氧基；R₂、R₃为氢、1～28个碳原子的烷基、5～25个碳原子的脂环基、1～28个碳原子的烷氧基、6～25个碳原子的芳基、6～26个碳原子的脂环氧基。