[发明专利]适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂及其制备有效
申请号: | 201510492783.4 | 申请日: | 2015-08-12 |
公开(公告)号: | CN105199090B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 夏于旻;罗斌;赵华蕾;沈佳豪;王燕萍 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/682;G01N21/80 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 适用于 极性 溶剂 离子 液体 酸性 指示剂 及其 制备 | ||
1.一种适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂,其特征在于,其结构式如下:
其中,n为10-50。
2.权利要求1所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:对反应容器进行除水除氧处理;
步骤b:在氮气保护下向反应容器中加入邻苯二甲酸酐以及N,N-二甲基甲酰胺,搅拌得到邻苯二甲酸酐的N,N-二甲基甲酰胺溶液;
步骤c:在氮气保护下向步骤b得到的邻苯二甲酸酐的N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入乙二醇,搅拌;
步骤d:向步骤c得到的溶液中加入环氧氯丙烷,在搅拌下进行反应;
步骤e:除去步骤d得到的反应产物中剩余的环氧氯丙烷,加入N-甲基咪唑,在搅拌下进行反应;
步骤f:将步骤e中得到的反应产物加入丙酮中,搅拌,固液分离得到沉淀;
步骤g:将步骤f中得到的沉淀溶解在去离子水中,滴加到甲基橙水溶液中,在搅拌下进行反应,将反应产物固液分离得到沉淀;
步骤h:将步骤g中得到的沉淀用去离子水反复冲洗,真空干燥,得到适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂。
3.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤c中的乙二醇占邻苯二甲酸酐的摩尔百分数为0.5%-4%。
4.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤d中的环氧氯丙烷与邻苯二甲酸酐的摩尔比为1-1.2∶1。
5.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤d中的搅拌下进行反应,其温度为90-110℃,其反应时间为8-12小时。
6.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤e中加入的N-甲基咪唑与步骤b中的邻苯二甲酸酐的N,N-二甲基甲酰胺溶液中的邻苯二甲酸酐的摩尔比为11.2-1.6∶1。
7.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤e中的在搅拌下进行反应,其反应温度为85-95℃,其反应时间为3-5天。
8.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤f中的丙酮与步骤e中得到的反应产物的体积比为10-12∶1。
9.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤g中的甲基橙水溶液中含有的甲基橙与步骤f中所得的沉淀中的N-咪唑基团的摩尔比为1.1-2∶1。
10.如权利要求2所述的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤g中的在搅拌下进行反应,其反应温度为5-25℃,其反应时间为1-8小时。
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