[发明专利]一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法有效
申请号: | 201510363035.6 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105037405B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 高婷;陈若晞;闫鹏飞;李光明 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;H01F1/42;H01F41/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 磁体 dy2 salen tta oac 制备 方法 | ||
1.一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2,其特征在于一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的分子式为C84H56Dy2F12N4O16S4,晶系为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为α=95.80(3)°,β=100.18(3)°,γ=90.38(3)°,V=1967.8(7),Z=1。
2.一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,其特征在于一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法是按以下步骤制备的:
一、将乙二胺缩水杨醛溶解于二氯甲烷中,得到溶液A;将乙酸镉溶于甲醇中,得到溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,得到混合溶液C;
步骤一中所述的乙二胺缩水杨醛的物质的量与二氯甲烷的体积比为(0.125mol~0.13mol):1L;
步骤一中所述的乙酸镉的物质的量与甲醇的体积比为(0.125mol~0.13mol):1L;
步骤一中所述的混合溶液C中乙二胺缩水杨醛与乙酸镉的摩尔比为1:1;
二、将步骤一中得到的混合溶液C在温度为70℃~80℃下加热回流1h~1.5h,再冷却至室温,再进行过滤,得到溶液D;
三、将2-噻吩甲酰三氟丙酮镝溶于甲醇中,得到溶液E;将溶液E以5滴/min~10滴/min的滴加速度滴加到溶液D中,得到通过溶液扩散方式制备的预制体;
步骤三中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质的量与甲醇的体积比为(0.031mol~0.035mol):1L;
步骤三中所述的通过溶液扩散方式制备的预制体中乙二胺缩水杨醛、乙酸镉和2-噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质量之比为2:2:1;
四、将步骤三中得到的通过溶液扩散方式制备的预制体在室温下静置7天~8天,得到单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2。
3.根据权利要求2所述的一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,其特征在于步骤一中所述的乙二胺缩水杨醛的物质的量与二氯甲烷的体积比为0.125mol:1L。
4.根据权利要求2所述的一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,其特征在于步骤一中所述的乙酸镉的物质的量与甲醇的体积比为0.125mol:1L。
5.根据权利要求2所述的一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,其特征在于步骤二中将步骤一中得到的混合溶液C在温度为70℃~75℃下加热回流1h,再冷却至室温,再进行过滤,得到溶液D。
6.根据权利要求2所述的一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,其特征在于步骤三中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质的量与甲醇的体积比为0.031mol。
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