[发明专利]一种从山橿中提取的化合物SJ-15及其制备方法与应用有效

申请号：	201510080457.2	申请日：	2015-02-13
公开（公告）号：	CN104744417A	公开（公告）日：	2015-07-01
发明（设计）人：	陈随清;王利丽;魏雅磊;王三姓;孙孝亚	申请（专利权）人：	河南中医学院
主分类号：	C07D309/38	分类号：	C07D309/38;A61P35/00
代理公司：	郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113	代理人：	聂孟民
地址：	450008 ***	国省代码：	河南;41
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摘要：
搜索关键词：	一种山橿中提取化合物 sj 15 及其制备方法应用
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及医药，特别是一种从山橿中提取的化合物SJ-15及其制备方法与应用。

背景技术

山橿系樟科(Lauraceae)山胡椒属植物山橿(Lindera reflexa Hemsl.)的干燥根，收载于《河南省中药材标准》(1993年版)，具有行气止痛，健脾消积、活血消肿等功效。根据文献报道，山橿的主要化学成分有挥发油类、生物碱类、黄酮类等，随着山橿药用价值的提高，对山橿活性成分的研究也越来越多，但至今如何从山橿中提取新的化合物，从而开拓出山橿药材的新用途，是本领域技术人员所关心要解决的技术问题。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种从山橿中提取的化合物SJ-15及其制备方法与应用，可有效解决从山橿中提取新的化合物，开拓山橿新的药用价值的问题。

本发明解决的技术方案是，针对山橿申请人对山橿的有效成分进行了深入系统的研究，包括溶剂提取，所得的挥发油部位、水部位、正丁醇部位、乙酸乙酯部位和石油醚部位的提取物，进行了镇痛、消炎、抗溃疡等药理活性筛选，对山橿活性部位化学成分的提取分离之后发现的新化合物具有抑制肿瘤细胞A549(人肺癌细胞)，HCT-8(回盲肠癌细胞)的活性，从山橿中提取的新化合物命名为：4-羟基-3-[(1R,6R)-1-对薄荷烯基]-6-(4-苯基-2-乙酰氧基-丁基)-二氢-吡喃-2-酮，简称SJ-15，分子结构式为：

该新化合物的制备方法包括以下步骤：

(1)制备山橿乙醇浸膏：干山橿粉碎成山橿粉，用乙醇进行水浴回流提取，提取液浓缩成山橿乙醇浸膏；

(2)、制备山橿乙酸乙酯部位稠膏：将山橿乙醇浸膏加水溶解成水溶浸膏液，用石油醚进行萃取后的水溶浸膏液用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩成山橿乙酸乙酯部位稠膏；

(3)、制备山橿乙酸乙酯部位干膏：山橿乙酸乙酯部位稠膏水浴蒸干，放凉，得山橿乙酸乙酯部位干膏；

(4)、干膏装柱处理：将山橿乙酸乙酯部位干膏装硅胶柱进行处理，然后用石油醚与氯仿的混合液洗脱，洗脱液蒸发至干，得洗脱后的第一次干膏；

(5)、对第一次干膏纯化：第一次干膏反复上硅胶柱，进行纯化，浓缩干燥，得纯化后的干膏；

(6)、制备第二次干膏：将纯化后的干膏用石油醚与乙酸乙酯组成的混合液做冲洗液进行冲洗，收集冲洗液，浓缩干燥，得第二次干膏；

(7)、制备新化合物：对第二次干膏进行装柱上样，用石油醚与乙酸乙酯混合制成的混合液作为冲洗液对第二次干膏进行冲洗，收集冲洗液，水浴挥干，即得新化合物4-羟基-3-[(1R,6R)-1-对薄荷烯基]-6-(4-苯基-2-乙酰氧基-丁基)-二氢-吡喃-2酮，简称SJ-15。

本发明所得到的新化合物4-羟基-3-[(1R,6R)-1-对薄荷烯基]-6-(4-苯基-2-乙酰氧基-丁基)-二氢-吡喃-2酮具有抑制肿瘤细胞的活性，有效用于制备治疗肿瘤药物，开拓了山橿的药用价值新用途，有巨大的经济和社会效益。

附图说明

图1为本发明的分子结构式图。

图2本发明化合物的¹H-NMR谱(in MeOD 400MHz)图。