[发明专利]一种十二氢十二硼酸双四乙基铵的制备方法

权利要求书

1.一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于:通过以下步骤实现：

在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入硼氢化钠、四乙基氯化铵、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25~30℃下300W微波照射60~80s；再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，然后将反应得到的混合物取出，加入石油醚后过滤，在过滤后的滤饼中加入水，在80~85℃下加热回流50~60min后冷却过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，在65~70℃下加热回流30min后热滤，滤液冷却，室温下过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品；

其中，所述的复合催化剂由催化剂A及催化剂助剂B复合而成，其中催化剂A为金属锌、铁中的一种；催化剂助剂B为金属氧化物氧化铝、氧化镁、氧化铜、二氧化锰等中的任一种；催化剂A与催化剂助剂B的质量比为1：2~3。

2.如权利要求1所述的一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：所述的复合催化剂优选金属锌和二氧化锰。

3.如权利要求1或2所述的一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：复合催化剂用量为四乙基氯化铵质量的0.1~0.2%。

4.如权利要求1所述的一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：所述的四乙基氯化铵、硼氢化钠、去离子水、石蜡油的质量比为1：0.15~ 0.25：0.25~ 0.35：2.5~ 3.5。

5.如权利要求1所述的一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：上述步骤中石油醚用量为石蜡油质量的2倍；滤饼与水的质量比为1：10~ 20；滤饼与体积百分比为80%的异丙醇质量比为1：2~5。