[发明专利]一种自由基光引发剂及其制备方法

权利要求书

1.一种自由基型光引发剂，其特征在于，所述的自由基型光引发剂的结构如式（I）所示：

(I)

其中，R是指具有1～20个碳原子的烷基。

2.根据权利要求1所述的自由基型光引发剂，其特征在于： 所述的自由基型光引发剂中的R基团是叔丁基。

3.一种自由基型光引发剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括自由基型光引发剂阴离子的合成、自由基型光引发剂阳离子的合成和离子交换步骤，其合成方法如下：

1）自由基型光引发剂阳离子的合成：将化合物A、化合物B、乙酸、乙酸酐和过硫酸胺混合均匀，滴加浓硫酸进行反应，反应完毕后，再滴加氯化钠水溶液，保温，去除水相，过滤后得到固体物，即得自由基型光引发剂阴离子；

所述的化合物A的结构如式（II）所示；所述的化合物B的结构如式（III）所示；

（II）；                                  （III）；

式（II）和（III）中的R为具有1～20个碳原子的烷基；

2）自由基型光引发剂阴离子的合成：在氮气保护条件下，将五氟溴苯加入溶剂中，滴加正丁基锂溶液并保温，再加入三氯化硼溶液，升温后保温，过滤、纯化后，即得自由基型光引发剂阳离子；

3）离子交换步骤：将步骤1）中的自由基型光引发剂阴离子溶解于溶液中，滴加到步骤2）中的自由基型光引发剂阳离子的水溶液中，反应后即得到自由基型光引发剂。

4.根据权利要求3所述的自由基型光引发剂的制备方法，其特征在于：所述的自由基型光引发剂阳离子的合成过程中，化合物A、化合物B、乙酸、乙酸酐、过硫酸胺和浓硫酸的投料摩尔比是1：1～3：2～6：1～3：1～4：2～4；滴加过程的温度在-15～20℃之间；反应温度25～50℃，持续反应6～24小时；氯化钠水溶液的质量百分比为20～40%；氯化钠水溶液的质量是化合物A质量的4～8倍；保温温度25～50℃，保温时间0.5～3小时。

5.根据权利要求3所述的自由基型光引发剂的制备方法，其特征在于：所述的自由基型光引发剂阴离子的合成过程中，溶剂是正己烷；滴加正丁基锂溶液并保温中，温度控制在-78～-50℃，保温时间4～8小时，滴加时间控制在1～3小时，正丁基锂溶液是指正丁基锂正己烷溶液；加入三氯化硼溶液时控制温度在-78～-50℃，滴加时间控制在1～3小时，再升温至20～35℃，保温时间8～20小时，三氯化硼溶液是指三氯化硼二氯甲烷溶液，浓度1～3M；五氟溴苯、正丁基锂、三氯化硼的投料摩尔比是(6~2):(6~2):1。