[发明专利]一种低温熔盐法制备高纯铬

权利要求书

1.一种低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于，包括以下步骤：

a、将三氯化铬、硫酸铵和水按照如下质量比置于反应器中，三氯化铬：硫酸铵：水＝1:0.45～0.55:1.95～2.05，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入质量分数为5％的过氧化氢，加入硫酸将反应器内溶液的PH值调整至1.6～1.8,停止搅拌，在85～95℃下，反应45～55分钟；

b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；

c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；

d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；

e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至645～655℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应28～32分钟，即得无水三氯化铬；

f、将氯化钾和三氯化铝试剂在62～67℃下真空干燥5小时，将经过真空干燥处理后的氯化钾和三氯化铝按照质量比＝74.5:133～134混合并加热至熔融，再加入无水三氯化铬，无水三氯化铬的加入量与氯化钾的质量比＝74.5：9.8～10.2，升温至145～155℃，反应55～65分钟，即得氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系；

g、将步骤f中所得的氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系至145～155℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.2～2.4V，电流密度为5～10A/dm²的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成；

h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗，在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。

2.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：步骤a中过氧化氢的加入量为与水的体积比＝20：0.95～1.05。

3.根据权利要求1或2所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：步骤a中硫酸的体积分数为50％。

4.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：步骤g中电解槽的阳极为石墨，电解槽的阴极为不锈钢。

5.根据权利要求4所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：在步骤f中电解槽的阳极有氯气生成，将生成的氯气通过导管引入盛有氢氧化钠的容器中。

6.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：在步骤f中加热氯化钾-三氯化铝-无水三氯化铬低温熔盐体系为150℃。

7.根据权利要求1所述的低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于：在步骤f中电流密度为9.67A/dm²。