[发明专利]一种具有电致变色特性的薄膜材料及其制备方法

说明书

所属领域

本发明属于电致变色技术领域，特别是提供了一种基于镍铝水滑石薄膜的电致变色材料及其制备方法。

背景技术

电致变色材料是在外电场或电流的作用下可以发生可逆的光吸收或光散射，从而产生可逆的颜色变化，在智能窗、汽车后视镜以及显示器方面有很重要的应用价值。1969年，S.K.Deb首先发现了WO₃薄膜的电致变色性能(S.K.Deb,Appl.Optics1969,3,192)，后来人们发现许多过渡金属氧化物也具有电致变色的特性。无机电致变色材料基于其高的着色效率，高的光学对比度及其廉价易得等优势，而得到了广泛的研究。与此同时，无机电致变色材料的响应时间较长，响应时间是由于材料本身的氧化还原特性决定的，主要包括在电解质与电极材料界面的电荷转移和电极材料内部的离子扩散两个过程，只有提高这两个过程的反应速度才有可能使其响应时间有所提升。将这类无机材料设计成为合理的纳米结构，以提高其比表面积从而增加反应活性位点是一种提高响应时间的有效途径。

含过渡金属Ni的水滑石类层状材料，具有较高的比表面积和电化学活性，且对环境友好、容易合成，是一种很有前景的电致变色材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有电致变色特性的无机薄膜材料及其制备方法，该薄膜材料是一种具有特定电敏性能的电致变色材料。

本发明的技术方案为：在ITO导电玻璃上原位生长镍铝水滑石，得到多孔阵列结构的水滑石纳米片薄膜，该薄膜是以ITO导电玻璃为导电层，镍铝水滑石为变色层的电致变色薄膜。应用该薄膜可制备出由无色到棕色的电致变色器件。

本发明所述的具有电致变色特性的薄膜材料的制备方法为：

A：将ITO导电玻璃依次用丙酮、去离子水、乙醇分别进行超声清洗10-15分钟后，烘干备用；

B：将可溶二价镍盐、可溶三价铝盐、尿素、NH₄F溶解于去离子水中配制成混合盐溶液，其中镍与铝的摩尔比为(1-3):1，镍与铝的总浓度为2-4mmol/L，尿素的浓度为50-80mmol/L，NH₄F的浓度为1-3mmol/L，超声并搅拌使其混合均匀后倒入高压反应釜中，将步骤A处理后的ITO导电玻璃倾斜放入反应釜，于90-130℃下反应6-9小时后取出，用去离子水冲洗，烘干，即得到具有电致变色特性的薄膜材料。

所述的可溶二价镍盐为硝酸镍或氯化镍；所述的可溶三价铝盐为硝酸铝或氯化铝。

所述的具有电致变色特性的薄膜材料的电致变色性能测试方法：取面积为1-3cm²上述制备的具有电致变色特性的薄膜材料作为电极，配制0.3-0.5M的LiOH溶液作为电解质溶液，在三电极体系下测试其电致变色性能，Pt电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。

将上述制备的具有电致变色特性的薄膜材料应用于制备电致变色器件：取一片上述制备的具有电致变色特性的薄膜材料作为正极，取相同面积的一片ITO玻璃作为负极，将LiOH电解质注入到正负极之间，用热塑胶将正负极的四周进行封装后，可得到基于镍铝水滑石的电致变色器件。

本发明制备得到的基于镍铝水滑石的电致变色薄膜是以无机水滑石为活性材料的一类新型的电致变色材料。该薄膜具有良好的光学对比度、快速响应时间、较快的着色和漂白时间以及较高的着色效率、高循环稳定性等高的光电化学性能。

附图说明

图1为本发明实施例1步骤A合成的具有电致变色特性的薄膜材料的X射线衍射图，a为ITO导电玻璃的X射线衍射图，b为具有电致变色特性的薄膜材料的X射线衍射图，其中横坐标为2θ，单位：度；纵坐标为强度。

图2为本发明实施例1合成的具有电致变色特性的薄膜材料的扫描电镜图。

图3为本发明实施例1中合成的具有电致变色特性的薄膜材料在三电极测试体系中的循环伏安曲线。其中横坐标为电位，单位：伏特；纵坐标为电流，单位：安培。扫描速率为20毫伏/秒。电解质为0.3MLiOH，Pt电极为对电极，甘汞电极为参比电极。

图4为本发明实施例1合成的具有电致变色特性的薄膜材料在三电极测试体系中分别在电压为0V和0.58V时的数码照片。

图5为本发明实施例1合成的具有电致变色特性的薄膜材料在不同电压下的紫外-可见光区(300-800纳米)的透过率曲线，a为电压为0V时的透过率曲线，b为电压为0.58V时的透过率曲线。其中横坐标为波长，单位：纳米；纵坐标为透过率，单位：1。

具体实施方式

实施例1