[发明专利]一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统及生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统及生产方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸钠-氯化钾法和硝酸铵-氯化钾法。前者原料价格较高，副产氯化钠经济价值较低。硝酸铵-氯化钾复分解工艺广泛应用，又以四步循环法为主：循环母液中加入水和氯化钾，温度降低时，硝酸钾结晶析出。向母液中加入固体硝酸铵，再经蒸发浓缩、冷却结晶后，析出氯化铵晶体。分离后的母液作为循环母液返回。

目前，国内现有复分解法生产硝酸钾联产氯化铵尚无实现全线连续式的操作工艺，如以下两种代表性的工艺流程：

中国专利文献CN1827526 A(申请号200510094223.X)公开了一种复分解法制备硝酸钾的方法，原料氯化钾和硝酸铵及工艺水以一定比例完成配制后，送入真空冷却结晶器中，硝酸钾结晶析出并长大；结晶液经稠厚器增稠再经离心机连续分离出产品硝酸钾。分离出的母液经与反应液换热后送入自然循环蒸发器蒸发浓缩；浓缩后的溶液经冷析结晶、稠厚器增稠再经离心机连续分离出氯化铵副产品，所得二次母液返回配制槽。该方法蒸发浓缩工艺时采用逆流加料，一效常压、二效负压双效浓缩，提高了蒸汽利用率，但其二效温度在125-130℃，温度较高，对设备材质的抗腐蚀性要求较严格；且该方法浓缩后采用与外循环水换热冷析结晶的间歇式操作方式，效率较低。

中国专利文献CN101628723A(申请号200910044146.5)公开了复分解反应生成硝酸钾和氯化铵的方法，在110℃的温度下，将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1：2的比例溶于水，继续加入氯化钾和水，边搅拌边加热，达硝酸钾的过饱和状态，停止加热使溶液在真空冷却结晶器内冷却至36-40℃析出硝酸钾晶体，放入内衬滤布的离心机得粗硝酸钾，分离的母液Ⅰ为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的，将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得成品硝酸钾，向母液Ⅰ与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品。该方法将一次结晶分离后母液与硝酸铵固体混合后，采用并流双效蒸发浓缩，但难以克服二效物料粘度高，换热系数降低而导致的蒸发装置生产能力的下降的问题。该方法采用冷却方式降温结晶，属间歇式操作方式，效率低下。

硝酸铵在高温、高压和有可被氧化的物质存在下会发生爆炸，因此硝酸铵在生产使用时存在一定危险，特别是2002年9月30日，国务院办公厅下发了国办发[2002]52号《关于进一步加强民用爆炸物品安全管理的通知》，加强了对农用硝酸铵的管控。而现有的硝酸钾四步循环法中大多以添加硝酸铵固体为主，如中国专利文献CN101628723A(申请号200910044146.5)公开的复分解反应生成硝酸钾和氯化铵的方法、中国专利文献CN101643226A(申请号200910115875.5)公开的复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法均是将硝酸钾结晶后的一次母液蒸发浓缩后加入硝酸铵固体。中国专利文献CN101643226A(申请号011108280.1)公开的一种复分解法制备硝酸钾的方法、中国专利文献CN101643226A(申请号01106898.1)公开的提高固相硝酸钾浓度与产品硝酸钾质量的方法将硝酸铵固体加入硝酸钾结晶后的一次母液中再蒸发浓缩。中国专利文献CN100374372A(申请号200510094223.X)公开的一种复分解法制备硝酸钾的方法通过向一次结晶母液中加入硝酸铵液体，避免了硝酸铵固体在贮存、运输、使用过程中的危险。但其实施例中使用的硝铵溶液浓度低，对后续蒸发浓缩造成极大压力，能耗较高，且硝铵溶液的生产工艺并未公开。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种与液体硝酸铵生产相结合的连续式硝酸钾生产系统及生产方法，可以达到减少能耗，实现DCS控制的连续化生产，扩大硝酸钾生产规模，提高生产安全和效率的目的。

本发明的技术方案如下：