[发明专利]一种用于检测重金属残留的电化学传感器的制备方法

权利要求书

1.一种基于席夫碱涂覆四氧化三铁纳米颗粒改性碳糊电极用于检测重金属残留的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：

(1)席夫碱络合物的合成：1～3mmol(0.186～0.558g)哌嗪溶解到200～600mL甲醇中形成溶液，然后在搅拌下逐滴加入到溶解有1～3mmol(0.152～0.456g)2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的100～300mL甲醇溶液中，混合溶液搅拌加热回流4～7h，将黄色沉淀物滤出，用冷的甲醇洗涤，再真空干燥得到席夫碱络合物；

(2)四氧化三铁纳米颗粒的制备和涂覆：四氧化三铁纳米颗粒用Fe²⁺和Fe³⁺溶液共沉淀的方法制备，0.2～0.6g席夫碱络合物溶解在25～75mL甲醇中然后与0.2～0.6g四氧化三铁纳米颗粒混合，将混合体系的pH调到6.1～6.3，然后在55～60℃下反应5～8h，固体相滤出、洗涤，室温下干燥得到涂覆席夫碱络合物的四氧化三铁纳米颗粒；

(3)改性碳糊电极的制备：制备0.4～1g混合物，所述混合物包括1％(重量百分比)的席夫碱络合物涂覆四氧化三铁纳米颗粒、76～80％(重量百分比)的石墨粉末以及23～19％(重量百分比)的石蜡，将混合物装入到直径0.5～1mm，长度2.0～4.0cm的毛细管中，得到改性碳糊电极。

2.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶解有2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的甲醇溶液为热溶液，体积为100mL。

3.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述混合溶液搅拌加热回流的时间为8h。

4.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述席夫碱络合物与四氧化三铁纳米颗粒混合的比例为1:1。

5.根据权利要求4所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述席夫碱络合物与四氧化三铁纳米颗粒混合的质量都是0.2g。

6.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合物中，席夫碱络合物涂覆的四氧化三铁纳米颗粒、石墨粉末和石蜡的重量比为：1:80:19。

7.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合物中，席夫碱络合物涂覆的四氧化三铁纳米颗粒、石墨粉末和石蜡的重量比为：1:76:23。

8.根据权利要求1～7所述的任一电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述席夫碱为单席夫碱、双席夫碱或大环席夫碱。

9.根据权利要求8所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述席夫碱为大环席夫碱。