[发明专利]一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法有效
| 申请号： | 201410365594.6 | 申请日： | 2014-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN104215723A | 公开（公告）日： | 2014-12-17 |
| 发明（设计）人： | 张艳芳;刘伟;李杰辉;陈伟华;苏国岁;何爱民;牛丽娜;张晓静;寇天舒;张彦伟;郝红玲;鲍峰伟;马桂芹;任志强;焦芃然;闫瑾 | 申请（专利权）人： | 河北中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 齐兰君 |
| 地址： | 050051 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 离子 色谱 测定 卷烟 烟气 中一甲胺 乙胺 含量 方法 | ||
1.一种离子色谱法测定卷烟侧流烟气中一甲胺、一乙胺含量的方法：
A、侧流烟气中一甲胺和一乙胺的捕集：将卷烟样品在22 ℃±1 ℃和相对湿度60%±2%的环境中平衡48h后，挑选平均重量为±0.02g /支和平均吸阻为±49Pa/支的烟支为试验烟支，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气的粒相物，同时采用两个串联的吸收瓶以3000mL/min的流速用0.01mol/L的稀盐酸依次吸收侧流烟气中的气相物后收集吸收液；
B、空白实验：取相同卷烟，在不点燃状态下，每支进行对应平均口数空吸，得到实验室室内空气空白和滤片空白样品；
C、卷烟烟气样品处理：a、侧流气相物(鱼尾罩+吸收瓶）：将捕集有气相物的鱼尾罩内壁用0.01mol/L盐酸溶液淋洗容器中，再将两个气体吸收瓶中吸收液转移至上述容器后，分别用0.01Mmol/L的盐酸溶液洗涤吸收瓶与侧流烟气接触部分，将洗涤液一并转入上述容器，再用盐酸萃取溶液定容至刻度后摇匀，搅拌静置后移取上层清液待离子色谱分析；b、粒相物(滤片)：抽吸完卷烟结束后，取出玻璃纤维滤片，将捕集器内壁用滤片擦净后，将该滤片与玻璃纤维滤片一同放入锥型瓶，加入0.01mol/L的盐酸溶液，超声萃取50min后移取上层清液，经0.22μm水相滤膜过滤后，收集滤液待离子色谱分析；
D、一甲胺和一乙胺的储备液及标准工作溶液的制备：分别准确称取0.1g40%质量浓度一甲胺水溶液、0.06g65%～70%质量浓度的一乙胺水溶液于容器中，用0.01mol/L盐酸溶液定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合标准储备液，然后逐级稀释所述标准储备液，配制成浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.2、0.4、0.8、2.0μg/mL的系列标准工作溶液后，经离子色谱分析得到一甲胺离子和一乙胺离子的线性方程相关系数R2均为0.9999；
E、将上述a、b步骤的上层清液分别进行离子色谱分析，离子色谱条件：色谱柱：CS16 (4× 250 mm)分离柱、CGl6(4×50 mm)保护柱；电导检测器，戴安CSRS ULTRA-Ⅱ(4 mm)抑制器；流动相：10mmol/L甲烷基磺酸，等梯度洗脱，洗脱时间为40min；流速：1.0 mL/min；进样量：25uL；柱温：60℃；自身再生抑制器电流：39mA。
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