[发明专利]一种光学透明膜级聚酯生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光学透明膜级聚酯生产方法。

背景技术

传统光电信息产业中最有发展前景的通讯、显示和存储三大类产品都离不开光学薄膜，如投影机、背投影电视机、数码照相机、摄像机、DVD，以及光通讯中的DWDM、GFF滤光片等，光学薄膜的性能在很大程度上决定了这些产品的最终性能。光学薄膜正在突破传统的范畴，越来越广泛地渗透到从空间探测器、集成电路、生物芯片、激光器件、液晶显示到集成光学等各学科领域中，对科学技术的进步和全球经济的发展都起着重要的作用，研究光学薄膜物理特性及其技术已构成现代科技的一个分支——薄膜光学。光学薄膜技术水平已成为衡量一个国家光电信息等高新技术产业科技发展水平的关键技术之一。

目前，市场上已有的生产方法有：

1)现有技术主要是在拉膜阶段，通过调整拉膜工艺参数(生产速度、拉伸比、拉伸温度、定型温度等)以及改进膜表面防粘连母粒的方式生产光学膜。

2)开发膜用聚酯切片专用基料，在技术上主要是通过优化工艺，调整添加剂用量，实现对特性粘度、DEG及色值的控制。通过控制切片的特性粘度、熔点、二甘醇、水分、灰份、羧基、凝聚粒子等参数来保证聚酯薄膜的性能。

3)开发PET/PTT共混聚酯，PTT具有良好的加工性能、电气性能、机械性能和尺寸的稳定性，可广泛应用于合成纤维和工程塑料领域。PTT和PET同属聚酯一族，两者具备共混改性的条件。当PET添加适量PTT熔融共混，可改善膜用PET的后加工性能及成品膜的机械性能。

但以上工艺控制繁琐，生产规模小，生产成本高，薄膜产品质量不稳定。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提出一种光学透明膜级聚酯生产方法。

为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案予以解决：

本发明的一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤：

1)将PTA、EG和IPA搅拌，配制成均匀的浆料，在250～260℃、1.2～1.6bar(a)条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到50～65mgKOH/g，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为1:1.7～2.0；

由于PTA易溶于酯化物，因此要求一酯化酸值必须低于72mgKOH/g，才能在第一酯化釜达到均相反应，提高酯化速率，产生均匀酯化物。

2)然后在255～268℃、1.0～1.10bar(a)条件下进行二酯化，同时加入50～200ppm季戊四醇，二酯化时PTA与EG的摩尔比为1:1.7～2.0，酯化率达到93～97％时终止；

季戊四醇作为多元醇可和聚酯分子链的端基结合，由于季戊四醇的空间效应和羟基产生的范德华力作用，限制了分子链的移动和整齐排列，降低了树脂的结晶速率和结晶度。同时，由于空间效应，起到了增塑剂作用，有利于薄膜拉伸，有利于薄膜厚度均匀度提高。

第二酯化物的酯化率对聚酯树脂分子量分布影响较大，酯化率越高，则越有利于分子量分布均匀，提高产品质量。酯化率越高要求停留时间越长，对一般装置来讲，第二酯化酯化率控制在93—97％。

第二酯化摩尔比会影响产品的端羧基，要求控制稳定，季戊四醇按1mol＝1mol MEG计入二酯化的总摩尔比。

3)二酯化产物在265～275℃、100～130mbar(a)条件下进行预缩聚一反应，停留时间在40～60min，然后在270～275℃、10～15mbar(a)、4～8rpm搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，反应结束，即最终得到特性粘度为0.28～0.36dl/g和端羧基为50～65mol/t的预熔体；

由于不同缩聚阶段，产物分子量不同，因此粘度不同，反应进行方式也不相同。第一预缩聚由于粘度低，小分子(EG)易于扩散，只需要催化、高温、真空条件下进行，二缩聚粘度升高，小分子扩散困难，在提高真空度的同时需要搅拌协助，才能达到粘度要求。

4)所述预熔体在278～283℃的高温和1.0～1.5mbar(a)压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，直至熔体特性粘度达到0.570—0.640dl/g，即得到光学透明膜级聚酯。

终缩聚物粘度高，小分子(EG)扩散是缩聚反应制约因素，因此，终聚在高温、高真空的同时，采用特殊结构的搅拌，提高聚合物蒸发面积，提高缩聚反应速度，才能满足产品粘度要求。

作为本发明的进一步特征，所述步骤1)将原料PTA与EG按照摩尔比1:1.10～1.30进行配料，同时加入含量为1～3wt％的IPA后进行搅拌。