[发明专利]一种具有荧光温敏性两亲丁腈橡胶的制备方法有效
| 申请号： | 201410361415.1 | 申请日： | 2014-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN104163924B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 岳冬梅;周强;伊钟毓;苏琳;张立群 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G81/02 | 分类号： | C08G81/02;C08F120/54;C08F2/38 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 荧光 温敏性两 亲丁 橡胶 制备 方法 | ||
1.一种具有荧光温敏性两亲丁腈橡胶的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)端羧基聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAm-COOH的合成：将N-异丙基丙烯酰胺、链转移剂、溶剂和引发剂置于三口烧瓶中，氮气气氛下于40～80℃反应4～8小时，得粗产物；链转移剂为巯基乙酸，溶剂为甲醇，引发剂为偶氮二异丁腈；
除去粗产物中的甲醇溶剂，之后溶于四氢呋喃，以醚类溶剂沉淀，得端羧基聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAm-COOH；醚类溶剂为乙醚或石油醚；
(2)荧光温敏性两亲丁腈橡胶的合成：将合成的端羧基聚N-异丙基丙烯酰胺PNIPAm-COOH和端羟基丁腈橡胶HTBN加入三口烧瓶中，用二氯甲烷溶解；同时把N,N-二环己基碳二亚胺DCC二氯甲烷溶液置于恒压分液漏斗中，滴加到三口烧瓶中，氮气气氛下室温反应20～28小时，得粗产物B；端羧基聚N-异丙基丙烯酰胺、端羟基丁腈橡胶和活化剂N,N-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1；除去粗产物中的二氯甲烷溶剂，加入醇类溶剂离心处理，分离后将产物置于真空干燥箱中干燥，之后将烘干产物溶解于四氢呋喃中，以醚类溶剂沉淀离心，将沉淀产物烘干，得荧光温敏性两亲丁腈橡胶聚合物HTBN-b-PNIPAm。
2.根据权利要求1所述的一种荧光温敏性两亲丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，使用的端羟基丁腈橡胶的分子量是7000g/mol，端羧基聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量是1330～3500g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种荧光温敏性两亲丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中荧光温敏性两亲丁腈橡胶的分离流程具体过程为，首先加入粗产物B体积的2～3倍的甲醇溶剂沉淀出产物，以5000～7000r/min的转速离心处理5～10分钟，然后将离心干燥的产物溶解于四氢呋喃中，以四氢呋喃体积的3～4倍的石油醚溶剂进行沉淀干燥，最终获得纯净的荧光温敏性两亲丁腈橡胶。
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